金属U具有独特的核性能，是核能领域最重要的裂变材料。然而金属U的化学性质极为活泼，与常见的氧气、水、氢气等极易发生化学反应，不仅影响其使用性能，还会带来严重的安全隐患。通常采用合金化的方法获得化学性质较为稳定的U合金，如核工程材料U-Nb合金是金属U中添加了一定量的Nb元素，U-Nb合金的耐氧化腐蚀性、耐氢化腐蚀性较好，并具有较好的结构稳定性和加工性能，合金化方法极大地提升了金属U的使用性能。

      比热容是评价材料热性能的重要参数之一，不仅可以衡量材料的吸热和放热能力，还可以间接获得材料的微观结构、相变等信息。目前，各类材料基本性质数据库中大部分都收录了比热容数据，因此对U-Nb合金比热容等热物理性能参数的研究工作至关重要。PARKER等首次提出了采用闪光法测量材料的热扩散系数，并结合比较法获得材料的比热容。NAKAMURA等采用闪光法+比较法测试了金属U的比热容。闪光法属于瞬态法测试，该法基于一维导热模型，试样通常为薄片状。闪光法的测试原理为：在某一恒定温度下，激光源发射一束短脉冲激光，均匀地照射在试样的下表面；试样下表面吸收激光能量后温度瞬间上升，并将能量传递至试样上表面；对比待测试样与标准试样温度升高的最大值,结合能量平衡方程，即可得出待测试样的比热容。近年来，闪光法凭借其测试范围大、适用材料广、温域宽、周期短、对测试环境要求较低等优点，广泛用于测试金属材料的热物理性能。

      Nb元素含量对U-Nb合金的显微组织和性能影响很大。为研究Nb元素含量对U-Nb合金显微组织和比热容的影响规律，研究人员制备出不同成分的淬火态U-Nb合金，讨论了U-Nb合金显微组织的演变过程，研究了U-Nb合金从室温到750℃比热容的变化规律。

1、 试验材料与方法

1.1 试验材料

      在99.998%(体积分数)的高纯氩气保护下，将纯度为99.90% (质 量 分 数 )的铌丝和纯度为99.99%(质量分数)的金属U通过电弧熔炼熔化制成合金。为保证试样成分的均匀性，每个试样均反复熔炼4次。将熔炼获得的试样用石英管真空封装(见图1)，然后在1000℃下保温24h并进行水淬，以保证试样成分均匀。分别制备Nb元素质量分数为2.0%，3.5%，4.5%，5.7% 的4种U-Nb合金，分别编号为U-2Nb、U-3.5Nb、U-4.5Nb和U-5.7Nb。

1.2 比热容测试方法

     将U-Nb合金加工成尺寸为12.7mm×3mm(直径×厚度)的薄片状试样，将试样表面磨削平整，平行误差控制为不大于0.5%。测试温度为25~750℃，测试温度间隔为50℃，升温速率为10℃/min。测试过程全程采用氩气保护，氩气流量为400mL/min。为提高试样对激光的吸收能力，并确保测试试样和标准试样对激光的吸收能力相同，测试之前 在 试 样 上、下 表 面 各 喷 涂 一 层 石 墨 喷雾。测试完成后，采用Cape-Lehman模型对测试数据进行拟合，得出测试试样的温度升高最大值，并与标准试样进行对比，进而得出U-Nb合金的比热容数据。

1.3 相变温度测试

      采用差式扫描量热法(DSC)对U-Nb合金进行相变温度测试，具体测试过程为：首先把空的氧化铝坩埚放在测试位和参比位，得出DSC基线，基线的测试温度为40~800℃，升温速率为10℃/min，测试过程全程采用氩气保护；将U-Nb合金试样加工成尺寸为5mm×2mm(直径×厚度)的小薄片，置于坩埚测试位，测试出U-Nb合金的 DSC曲线，去除基线背景后即可得到 U-Nb合金升温过程中的相变温度数据。

1.4 显微组织形貌分析

     采用激光共聚焦显微镜观察U-Nb合金的显微组织形貌。

2、 试验结果与讨论

     图2为4种 U-Nb合金的显微组织形貌。由图2可知：U-Nb合金的显微组织致密、均匀，Nb元素可以细化金属U 的晶粒尺寸，有助于提升材料的力学性能；当Nb元素的添加量 (质量分数，下同)为2.0%时，材料的显微组织中可观察到大量粗针状马氏体；当Nb元素的添加量增加至3.5%时，马氏体变为细针状；当Nb元素的添加量进一步增加至4.5%时，细针状马氏体逐渐消失，形成了等轴晶组织。

     图3为4种U-Nb合金的DSC测试结果。由图3可知：4种U-Nb合金均在温度为600~700℃时发生了显著相变；U-2Nb合金的相变温度为659.6℃，U-3.5Nb合金的相变温度为663.1℃，U-4.5Nb合金的相变温度为657.7℃，U-5.7Nb合金的相变温度为658.1℃。结合U-Nb合金的平衡相图可知，U-2Nb、U-3.5Nb、U-4.5Nb合金的相组成转变为α+γ1，U-5.7Nb合金的相组成转变为γ1。U-Nb合金的相变过程伴随着热量的变化，进而对合金的比热容造成影响。

     图4为4种U-Nb合金的比热容测试结果。由图4可知：随着Nb元素添加量的增加，U-Nb合金的比热容逐渐增大；当温度为室温至650℃时，U-Nb合金的比热容随着温度上升而持续增大，当温度超过650℃时，U-Nb合金的比热容显著减小。通常在晶体结构未发生变化的情况下，随着温度升高，比热容会逐渐增大，这与室温至650℃时 U-Nb合金的比热容变化规律相对应，而当温度超过650℃时，U-Nb合金发生了相变，因此合金的比热容突然减小。

3、 结论

     (1)由不同Nb元素含量的淬火态U-Nb合金的显微组织形貌可知，U-2Nb中存在大量粗针状马氏体，随着Nb元素含量的增加，马氏体逐渐变细、变小，最终形成了等轴晶组织。

     (2)当温度为室温至650℃时，U-Nb合金的比热容随着温度上升而逐渐增大。当温度超过650℃时，因U-Nb合金发生相变，其比热容显著下降。U-2Nb、U-3.5Nb、U-4.5Nb合金的相组成转变为α+γ1，U-5.7Nb合金的相组成转变为γ1。

作者：段丽美，袁自立，高瑞，杨振亮，李冰清，褚明福

单位：中国工程物理研究院 材料研究所

来源：《理化检验-物理分册》2024年第3期