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嘉峪检测网 2024-05-06 17:22
滴定结果总是超出误差范围怎么办?
答:对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义并且必须的,之后可以从以下几点找原因:
样品的代表性:首先考虑待测样品是否在整个样品中具有代表性?如在测量前,样品没有混合均匀,或取样后,样品暴露在不同的环境条件下导致结果不准确。另外对于部分样品分析,称样量精密度也会对结果产生较大影响。
滴定问题:实验前应仔细检查滴定管是否漏气漏液,如果接头无法拧紧或阀工作不正常,就有可能出现漏液的现象。在这种情况下,并不是所有滴定剂都正常进入样品当中,且这种影响不具有重复性,往往会导致较大的标准偏差。此外,滴定管中可能出现气泡,这是因为部分滴定剂所溶解的CO2和O2造成的,可通过超声水浴脱气。
滴定结果总是平时的一半或两倍?
答:结果恰好是预期值的一半或两倍说明这可能是由于系统误差造成的。需检查为滴定剂所设定的滴定剂的浓度是否与实际相符,在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度会导致结果恰好恰好是预期值的一般或两倍。
此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。
怎样确定不同指示剂与滴定终点?
答:指示剂法判断滴定终点主要依靠颜色的改变,但终点并不是化学计量点,此时指示剂的选择与使用就显得尤为重要。为此首先要明确不同指示剂的变色范围不同,指示剂在变色范围内会出现哪些过渡色。如:甲基橙在 pH3.1逐渐变为4.4时,其颜色变化为红→橙红→橙→黄。
其次,了解影响指示剂变色的因素。指示剂在使用过程中受反应温度、溶剂及其用量的影响。只有充分了解指示剂的使用特性才能使有效减小终点误差。
此外,在滴定操作过程中,为使颜色变化更灵敏,会使用混合指示剂使变色范围变窄,方便观察颜色,减小终点误差。
来源:SMQ食品检测