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气相色谱顶空分析的样品加压压力应当如何设定?

嘉峪检测网        2024-06-26 08:32

导 读

 

开发顶空分析方法时,样品的加压压力应当按照什么原则来设定。

 

解答

 

我们较为常用的定量环方式的顶空进样器,大致结构和工作过程如图 5-3 所示,可以分成 四个步骤

 

 

第一步,图中状态 A:平衡 此时样品定量加入顶空瓶并加盖密封后,按照设定的温度和平衡时间进行加热。 

 

第二步,图中状态 B:加压取样针扎入样品瓶之后,首先向瓶内注入气体,使瓶内气体压力升高,然后关闭气体的注 入。 

 

第三步,图中状态 C:取样 打开定量环的出口,瓶内气体在压力的作用下注入定量环,多余部分放空。一段时间后关 闭定量环出口,此时间不宜太长,以免损失样品;也不宜过短,使得样品不能充分进入定量环 造成灵敏度降低。 

 

第四步,图中状态 D:进样 六通阀旋转,将定量环中保存的样品进样至气相色谱系统。 

 

加压状态时,由于瓶内气体量的增加,加压的过程显然是一个样品稀释的过程。那么加压 压力就不能过高,否则会造成样品浓度的明显降低。此外过大加压压力可能会导致进样针向顶 空瓶释放气体的流速过大,搅动样品造成系统分配平衡状态变化或者产生样品喷溅现象导致进 样针污染甚至堵塞。样品加压压力也不能太低,不能低于瓶内部的压力——由于加热和样品基质的原因,顶空 瓶受热后压力会有一定程度升高。并且如果使用过低的加压压力,由于样品瓶内样品溢出的原因,可能会引起顶空进样器内部的污染。 

 

可以根据样品的性质,通过查阅相关资料或者理论计算,大致确定出顶空瓶工作温度下的 内部压力,需要设置样品加压的压力略大于瓶压。

 

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