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原子吸收(AAS)常见故障及其解决方法​

嘉峪检测网        2024-07-22 08:30

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题。

 

 

1.仪器不能正常联机:

 

原因:

 

可能是接触不良,如电脑与AAS仪数据线松动或因外力所致断路等;电脑自身也可能存在问题。

 

处理方法:固定松动部分或更换新的数据线;尝试重装电脑系统。

 

2.元素灯未能及时点亮:

 

原因:

 

可能是所选择的元素灯与原子吸收光谱仪型号不匹配,或者未接通电流,灯座接触不良,或灯已损坏。

 

处理方法:

 

检查灯与仪器型号是否匹配,确保接通电流,检查灯座接触情况,如有问题及时更换新灯。

 

3.燃烧缝偏离光轴导致灵敏度下降:

 

原因:

 

清洗和调整燃烧器过程中可能导致燃烧缝偏离光轴,使原子蒸汽不能完全照射到阴极灯,影响检测灵敏度。

 

处理方法:

 

使用标准方法重新清洗和调整燃烧器,确保燃烧缝与光轴对齐。

 

4.燃烧缝生锈导致被检测样品不能被全部原子化:

 

原因: 

 

火焰燃烧过程中,燃烧缝可能被堵塞或生锈,导致样品不能完全原子化,降低检测灵敏度。

 

处理方法:

 

在检测前使用稀酸清洗燃烧缝,去除锈迹和堵塞物。

 

5.燃烧器底座不光洁,阻碍样品气化:

 

原因:

 

燃烧器底座及管壁长期受高温和腐蚀影响,可能变得不光洁,阻碍样品气化,降低灵敏度。

 

处理方法:

 

使用燃烧缝清洁方法清洁和打磨燃烧器底座及其管壁,使其恢复光洁。

 

6.其他问题:

 

如初始化中波长电机出现"X"、寻峰时能量过低或超上限、点击“点火”后无高压放电打火等,可能是由于光源、光路、通信系统等部件出现故障或不当操作。

 

处理方法:

 

根据具体故障提示,检查相关部件的连接和状态,重新调整或更换故障部件。

 

7.光斑未对准光孔:

 

原因:

 

可能是由于元素灯位置不正确或光路调整不当导致光斑未能准确对准光孔。

 

处理方法:

 

使用软件设置页面进行光斑位置调整,确保光斑准确对准光孔中心。

 

8.起始波长移位:

 

原因:

 

仪器可能受到振动或外部干扰,导致起始波长发生移位。

 

处理方法:

 

与仪器厂家联系,按照指导进行波长校准或修改。

 

9.元素灯电源正负极接反:

 

原因:

 

在连接元素灯电源时,可能误将正负极接反,导致灯光模糊或无光斑。

 

处理方法:

 

断开电源,取下灯座电源线,将正负极交换位置后重新连接。

 

10.灯能量太低或没有能量:

 

原因:

 

可能是由于无极放电灯编码接头到插座连接不正确,灯预热时间不足,或电流、波长和狭缝设置不当。

 

处理方法:

 

确保灯编码接头正确连接,灯预热时间达到30分钟以上,同时根据仪器推荐设置正确的电流、波长和狭缝。

 

11.波长扫描无能量:

 

原因:

 

可能是由于元素空心阴极灯选择错误,光斑未对准光孔,起始波长移位,元素灯电源正负极接反,或者负高压太低。

 

处理方法:

 

安装正确的元素空心阴极灯,并在操作软件相应位置设置该元素符号;调整光斑位置使其对准光孔中心;与厂家联系进行波长校准;检查并交换元素灯电源正负极;调整负高压以增强光强度。

 

12.测试基线不稳定、噪声大:

 

原因:

 

可能是仪器能量低、倍增管负压高、波长不准确或元素灯发射不稳定。

 

处理方法:

 

检查并调整灯电流、寻峰状态,更换已知灯以排除问题。

 

13.分析结果偏高或偏低:

 

原因:

 

可能是溶液固体未溶解、背景吸收假象、空白未校正、标液变质,或者试样挥发不完全、标液配制不当、试样浓度太高、试样被污染。

 

处理方法:

 

调整火焰温度、在共振线附近重测、使用空白校正、重配标液,或调整撞击球和喷嘴相对位置、降低试样浓度、消除污染。

 

14.灯能量波动:

 

原因:

 

可能是由于流量设置不当,导致灯能量不稳定。

 

处理方法:

 

让灯预热在30分钟以上,并使用调节灯窗口设置正确的电流。如果流量太高,需要逐步减少电流。

 

15.灯电流设置不当:

 

原因:

 

电流设置过低可能会导致光源辐射强度降低,影响发射强度的稳定性;而电流过大可能会增强自吸现象,降低测量灵敏度和缩短灯寿命。

 

处理方法:

 

在放电稳定、光强输出合适的前提下,应尽可能选择低的工作电流。同时,在不超出每只空心阴极灯最大工作电流的基础上,选择最适宜的工作电流。对于其他情况,可以通过实验来确定最佳工作电流。

 

请注意:

 

以上列出的问题和处理方法仅供参考。在实际操作中,如果原子吸收光谱仪出现故障,建议首先参考仪器使用手册或联系专业人员进行故障诊断和维修。正确的操作和维护对于保证仪器性能和测试结果的准确性至关重要。

 

实验室安全操作知识

 

实验的安全操作规程:

 

实验室安全是指在生产实验活动过程中,能将人员伤亡或财产损失控制在可接受水平之下的状态。没有伤害、没有事故发生、没有损失、没有威胁。许多有机溶剂如果处理不当会引起火灾甚至爆炸。溶剂和空气的混合物一旦燃烧便迅速蔓延,火力之大可以在瞬间点燃易燃物体,在氧气充足(如氧气钢瓶漏气引起)的地方着火,火力更猛,可使一些不易燃物质燃烧。当易燃有机溶剂蒸气与空气混合并达到一定的浓度范围时,甚至会发生爆炸。

 

1.火灾事故的原因:

 

忘记关电源, 致使设备或用电器具通电时间过长,温度过高引起着火;操作不慎或使用不当,使火源接触易燃物质,引起着火;供电线路老化,超负荷运行, 导致线路发热, 引起着火;乱扔烟头, 接触易燃物质, 引起着火等。这类事故的发生具有普遍性,任何实验室都可能发生。

 

2.爆炸事故的原因:

 

违反操作规程,引燃易燃物品,进而导致爆炸;设备老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。这类事故多发生在有易燃易爆物品和压力容器的实验室。

 

使用易燃有机溶剂注意以下事项: 

 

将易燃液体的容器置于较低的试剂架上。保持容器密闭,需要倾倒液体时,方可打开密闭容器的盖子。应在没有火源并且通风良好(如通风橱)地方使用易燃有机溶剂,但注意用量不要过大。储存易燃溶剂时,应该尽可能减少存储量,以免引起危险。加热易燃液体时,最好使用油浴或水浴,不得用明火加热。使用易燃有机溶剂时应特别注意使用温度和实验条件,化学气体和空气的混合物燃烧会引起爆炸(如3.25克丙酮气体燃烧释放的能量相当于10g炸药),因此燃烧实验需谨慎操作。使用过程中需警惕以下常见火源:明火(本生灯、焊枪、油灯、壁炉、点火苗、火柴)、火星(电源开关、磨擦)、热源(电热板、灯丝、电热套、烘箱、散热器、可移动加热器、香烟)、静电电荷。

 

1.生物安全事故的原因:

 

微生物实验室管理上的疏漏和意外事故不仅可以导致实验室工作人员的感染,也可造成环境污染和大面积人群感染;生物实验室产生的废物甚至比化学实验室的更危险,生物废弃物含有传染性的病菌、病毒、化学污染物及放射性有害物质,对人类健康和环境污染都可能构成极大的危害。

 

2.毒害事故的原因: 

 

违反操作规程,将食物带进有毒物的实验室, 造成误食中毒;设备设施老化,存在故障或缺陷,造成有毒物质泄漏或有毒气体排放不出, 酿成中毒;管理不善, 造成有毒物质散落流失,引起环境污染;废水排放管路受阻或失修改道,造成有毒废水未经处理而流出,引起环境污染。这类事故多发生在具有化学药品和剧毒物质的化学化工实验室和具有毒气排放的实验室。

 

3.设备损坏事故的原因: 

 

线路故障或雷击造成突然停电,致使被加热的介质不能按要求恢复原来状态造成设备损坏;高速运动的设备因不慎操作而发生碰撞或挤压,导致设备受损。这类事故多发生在用电加热的实验室。

 

4.机电伤人事故的原因: 

 

操作不当或缺少防护,造成挤压、甩脱和碰撞伤人;违反操作规程或因设备设施老化而存在故障和缺陷, 造成漏电触电和电弧火花伤人;使用不当造成高温气体、液体对人的伤害。这类事故多发生在有高速旋转或冲击运动的机械实验室, 或要带电作业的电气实验室和一些有高温产生的实验室。

 

5.设备或技术被盗事故的原因: 

 

实验室人员流动大, 设备和技术管理难度大, 实验室人员安全意识薄弱, 让犯罪分子有机可乘。这类事故是实验室安全常发事件, 不仅造成了财产损失, 影响了实验室的正常运转, 甚至有可能造成核心技术的外泄。

 

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来源:光谱分析之家