导 读

一般情况下，样品瓶震荡会缩短平衡时间，进行顶空分析方法的开发工作时，要注意考察样品性质，是否需要给样品施加震荡。

解答

自动顶空进样器一般都设置有震荡功能，可以在样品加热平衡的期间对样品瓶施加幅度和 频率不同的震荡。对样品加以合适的震荡，是常见的缩短平衡时间的方法。

我们考察一下某个样品的顶空实验，顶空进样条件如下：

样品温度 60℃，样品体积 5ml，甲苯浓度 8μg/mL，丙酮浓度 150μg/mL。 

采用不同平衡时间，考察色谱峰面积与平衡时间的关系，如下图所示：

图：甲苯和丙酮顶空分析峰面积-加热时间的关系

图中是水溶液中甲苯（曲线 A）和丙酮（曲线 B）顶空实验。实心标记的曲线（实心三角 和实心圆圈）表示未加以震荡，空心标记的曲线为加以震荡的实验结果。 

显然对顶空瓶施加震荡缩短了平衡时间，但不同物质受影响的程度不同。震荡与否对甲苯 的影响较大，丙酮影响较弱。一般情况下，顶空瓶施加震荡对极性组分的影响不如非极性组分 大。此外，震荡的幅度和频率的选择取决于样品的粘度，要根据样品的具体情况选择。