导读

色谱数据工作站的“斜率测试”功能一般用来确定合适的色谱积分斜率设定值，并可以作为 色谱系统稳定性的判定依据。

解答

我们已经知道，“斜率”是用来判定色谱峰积分起点和终点以及去除不必要的噪声积分。斜 率值必须设定合适值，那么在方法开发时，初始定数据处理的斜率应该按照什么原则呢？我们知道斜率值不能太低，应当避免将基线噪声的扰动积分成色谱峰。那么就首先需要考 察基线噪声的状态，同一台色谱仪，使用不同色谱柱、不同检测器、不同操作条件都会使得基 线噪声的幅度不同。常见的 FID 检测器、TCD 检测器分析获得的基线往往基线噪声较低，那么就应当使用较 小的斜率；而 FPD 检测器、NPD 检测器一般基线噪声会略大，那么就应当使用较大的斜率。分析方法中柱温较高、色谱柱固定相耐温较低、固定相含量较高、系统存在一定程度的污 染，都有可能造成基线噪声偏大，那么合适的斜率设定值就应当较大。此外，外部气源、电源环境等情况都会影响基线噪声。这些复杂的情况下，如何确定设定斜率值呢？某些仪器厂商色谱数据工作站中的“斜率测 试”就是一个比较方便的工具。

斜率测试的意义：在色谱仪稳定工作，色谱基线平稳时，点击“斜率测试”按钮，工作站自动测量一段时间基 线的波动情况，计算出基线的推荐斜率最小值。实验中我们一般不直接使用这个数值，需要把这个数值略微增加之后，设定到工作站积分参数中，使用这个斜率值，可以保证基线的波动不会作为色谱峰来积分。或者说，斜率测试得到的斜率值是可以使用的最小斜率。注意在执行“斜率测试”的期间，一定确保基线不能存在漂移或者出峰，否则工作就会计算 出很大的推荐设定斜率值。“斜率测试”还有另外的作用，我们可以根据斜率测试的值作为判定色谱系统是否稳定的标 志——如果斜率测试值越小，表明系统越稳定。