ECD检测器的性能特征

性能特征：灵敏度高、选择性好是ECD检测器的主要性能特征，但其线性范围窄。灵敏度：

（1）最小检出量和检测线指标:在气相色谱检测器中，ECD检测器是灵敏度最高的，某些强电子俘获化合物在ECD上的灵敏度极其高，其对于某些化合物得最小检出量可以达到pg级。

（2）相对电子俘获系数：相对电子俘获系数即相对响应值。Kr 随化合物的类型及分子结构有很大的变化，脂肪烃和单芳烃的Kr值最小，含单或双卤原子和单硝基化合物居中；含多卤原子、二硝基、醌类、二酮类和丙酮酸酯类等灵敏度最高。两个或多个弱电子俘获官能团，如羰基、酯基等，通过共轭连接后，即形成化合物。

选择性：  虽然ECD对多种类型的化合物均有响应，但在检测时只考虑强电子俘获化合物，因ECD的选择性和灵敏度是一致的，我们可以根据化合物的性质或采取衍生化的方法来提高Kr化合物的灵敏度，也就相当于提高了他们的选择性。

线性范围：ECD线性范围较窄，不利于某些化合物的准确定量；ECD线性范围的大小主要取决于检测电路方式和组成的电子俘获速率。

ECD检测器的的老化

如果ECD检测器不慎被污染了，此时我们能做的只有对检测器进行老化，也就是热清洗法，通常适用于轻度污染。首先确保气路系统不漏和无污染，卸下色谱柱，用石墨压环将接检测器的接头堵死；将氮气尾吹调大（30-60-ml/min）；升高检测器温度至320-350℃（常设置为340℃），柱箱温度250℃左右，保持4-8小时，最后冷却至检测温度，观察基频是否下降，如果有效下降但还不够，可重复上述步骤，直至基频下降。

ECD检测器基线高的解决方法

（1）检查载气（氮气）的纯度；（2）检查气体过滤器和氧气捕集器是否失效，如果失效及时更换；（3）更换衬管和进样隔垫；（4）更换色谱柱上的石墨压环，如果有必要可以适当切一部分色谱柱；（5）在不接检测器的情况下，老化色谱柱；（6）若按上述思路进行操作，还未解决该问题，请及时联系我司技术工程师。

ECD 包含镀有63 Ni （一种放射性同位素）的流通池。检测器所释放的相应能级的 β 粒子穿透力很小，人体皮肤的表层或几层纸即可阻挡大部分，但当这种同位素被人体吸收或吸入时会造成伤害。因此，请小心操作该检测池。在不使用本检测器时请盖上检测器的进样口和出样口接头。决不要让腐蚀性化学物质进入检测器。将检测器排出的废气排放至实验室外。

必须避免使用那些能与镍 63 起反应进而产生挥发性生成物或导致镀膜发生物理降解的物质。这些物质包括氧化性化合物、酸、湿卤素、湿硝酸、氢氧化铵、硫化氢、多氯联苯 (PCB) 和一氧化碳。以上所列并非全部，但指出了能对镍 63 检测器造成损害的化合物。

如果（尽管不太可能发生）柱箱或检测器加热区同时进入热失控状态 （最大限度并不受控制），且检测器处于此状态超过12小时，则按如下步骤操作：

首先切断主电源令仪器冷却到室温，然后盖上检测器进样口和打开排气口。戴上一次性塑胶手套， 查看常规实验室安全注意事项。即便在如此异常的情况下，也不太可能发生放射性物质溢出该检测池的情况。但这种情况有可 能造成检测池内部镍 63 镀层的永久损坏；因此必须返回该检测池以进行更换。

切勿使用溶剂来清洗 ECD，不要自行打开 ECD 检测池。在操作 ECD 期间：决不要吃、喝或吸烟。当使用或靠近打开的ECD时始终佩戴护目镜。

佩戴防护服装，如实验室外套、护目镜和手套，并遵守良好实验室操作规范。在操作完 ECD 后用中性的非研磨清洗剂彻底洗手。在不使用 ECD 时请盖上进样口和出样口接头，将ECD 排气口连接到通风橱或引出至室外。

文章来源：江西津善本科技、化验员之家