硬度的定义为材料抵抗硬物压入其表面的能力。硬度分为3类：划痕硬度、压痕硬度和动态硬度。常用的硬度试验方法（如布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度等）都属于压痕硬度的范围，也称为静态压痕硬度，以便和动态硬度进行区分。压痕硬度试验是利用压头在被测材料表面产生一个压痕，通过测量试验力和压痕大小来计算硬度。压痕硬度试验中材料弹塑性变形过程为：在压头初始接触到试样表面时，材料会发生弹性变形；当施加试验力产生的压入应力超出材料的屈服强度时，材料会屈服并发生塑性变形和加工硬化，而加工硬化会使材料的弹性极限增大；试验力的进一步增大使压入应力超出材料加工硬化后的弹性极限，材料会持续发生塑性变形，直到达到设定的最大加载试验力，此时材料完成了塑性变形（不考虑蠕变影响），且加载试验力全部由弹性形变支撑。在试验力的卸载过程中，材料会释放这些弹性形变，因此硬度试验中的卸载阶段一般被认为是纯弹性回复。硬度表征的是材料抵抗塑性变形的能力，因此硬度试验需要材料产生塑性变形，在被测材料表面留下残余压痕；严格意义上讲，如果压入过程仅在材料的弹性极限内而材料没有产生塑性形变，该试验就不能认为是硬度测试。

     在维氏硬度测试出现之前，人们已经在使用一些硬度测试方法，包括布氏硬度测试和洛氏硬度测试等，尤其布氏硬度测试在20世纪初期得到了广泛应用。布氏硬度测试使用的是球形压头和较大的加载试验力，会在材料表面残留一个较大的压痕，布氏硬度测试通常适用于相对较软的金属和非金属材料，一般不适合测试薄板、带材及薄壁管材，对于硬度较高的材料也有一定的局限性。为了解决这些问题，在20世纪20年代，提出了一种新的硬度测试方法，即维氏硬度测试。这种硬度测试方法使用的是金刚石正棱锥体压头，通过测量压痕对角线长度来确定硬度，其试验原理和布氏硬度试验原理相同。维氏硬度选取正棱锥体的相对面间夹角为136°，这个角度对应的是布氏硬度中压痕直径为0.375倍压头直径时的切角，保证了维氏硬度和布氏硬度为300~400HB时具有较好的一致性。相对于布氏硬度使用的球型压头，维氏硬度使用的正四棱锥压头具有几何自相似性，在不同试验力下获得的压痕也具有几何自相似性，因此材料在变形过程中的加工硬化程度不会随压入深度而改变；维氏硬度测量的是压痕对角线的长度，压痕顶点位置比较容易确定，且受到堆积/凹陷的影响较小；维氏硬度试验时使用的是金刚石材料的压头，相对于其他材料（如淬火钢球、硬质合金球等），其自身的变形更小，可以测试的硬度范围也更广，其中显微维氏硬度也常用来测试小试样和覆盖层试样。

     努氏硬度的出现稍晚于维氏硬度。努氏硬度试验可以使用更小的试验力，因此更适合测试小试样和脆性材料（如玻璃），这也是努氏硬度的设计初衷。努氏硬度试验使用的也是四棱锥体金刚石压头，锥顶相对棱间的角度分别为172°和130°，长对角线长度约是短对角线的7 倍，是高度（对应压入深度）的30倍。努氏硬度只需要测量压痕的长对角线长度就可以计算获得硬度。由于维氏压头和努氏压头几何形状有区别，如果压入深度相同，努氏硬度长对角线就是维氏硬度对角线长度的3倍；如果努氏硬度长对角线和维氏硬度对角线长度相同，那么维氏硬度的深度约为努氏硬度的2倍。后来也有学者利用努氏硬度长对角线和短对角线长度相差比较大的特点来研究材料的其他力学性能，比如残余应力、弹性模量等，不断从理论和试验方法上对努氏硬度试验进行开发和应用拓展。

1、维氏硬度和努氏硬度的ISO国际标准发展历史简介

      维氏硬度和努氏硬度的相关标准经历了长期的发展过程。维氏硬度诞生于英国，相关标准也首先在英国发展起来。笔者查询到最早的维氏硬度标准是由英国标准协会于1961年发布的BS 427-1《维氏硬度试验方法 第1部分：金属试验方法》，在此基础上制定了最早的维氏硬度ISO 国际标准ISO/R 81《钢的维氏硬度试验》，该国际标准在1982年被ISO 6507系列标准替代，经过几十年的发展和多次修订，形成了现在的维氏硬度ISO国际标准ISO 6507《金属材料‒维氏硬度试验》。努氏硬度ISO国际标准最早形成于1993年，包括ISO 4545:1993《金属材料-硬度试验-努氏试验》、ISO 4546:1993《努氏硬度计的校检》和ISO 4547:1993《努氏硬度计用标准块的检定》等几个标准，在2005年修订后，形成了现有的ISO 4545国际标准系列。

2 、ISO 4545-1:2017 和 ISO 6507-1:2018 的修订目的和完成历程

     ISO 4545和ISO 6507系列标准是努氏硬度和维氏硬度试验的主要国际标准，由ISO/TC 164“金属力学试验”技术委员会所属的SC3“硬度试验”分技术委员会负责，对试验方法、试验机的校准和验证、标准块的校准等方面提供了全面系统的技术规范。由于TC 164技术委员会主要关注金属材料，因此ISO 4545和ISO 6507系列标准被主要限定在金属材料试验领域。实际上，维氏硬度和努氏硬度试验方法被广泛应用在各种材料中，在ISO标准体系内的不同技术委员根据所在行业和领域的需求也制订了相关的维氏硬度和努氏硬度标准，比如适用于烧结金属材料的ISO 4498《不包括硬质金属的烧结金属材料-表观硬度和显微硬度的测定》，适用于陶瓷材料的ISO 14705《精细陶瓷（高级陶瓷，高级工业陶瓷）-室温下单片陶瓷硬度的试验方法》，适用于焊接接头的ISO 22826《金属材料焊缝的破坏性试验-激光和电子束焊接窄接头的硬度试验（维氏和努氏硬度试验）》等，这些标准一般都是努氏硬度和维氏硬度试样在特定材料或产品上的应用。这些维氏硬度和努氏硬度试验方法的ISO国际标准的存在说明这两种硬度方法在工业届应用广泛，但是这也给标准的修订和使用带来了一些困扰。首先，这些标准一般都会规范性引用ISO 4545和ISO 6507系列标准，任何针对这两个标准的修订都有可能影响这些标准的使用，因此需要ISO指定联络官在不同的技术委员会之间沟通协调，但往往效率比较低；其次，标准使用人员不仅需要购买相关领域内的标准，而且需要购买和熟悉维氏硬度和努氏硬度标准才能开展工作。针对这些问题，一个比较好的解决方法就是合并一些ISO标准，把一些针对应用场景或产品的标准做成规范性目录，合并到维氏硬度和努氏硬度标准里，这样既有利于标准的统一修订，又可以让使用人员购买一份标准就能解决问题。

    ISO 4545-1:2017 和ISO 6507-1:2018的修订就是在这样的背景下开展的，修订的主要目的是将ISO 4516:2002《金属和其他无机覆盖层-维氏和努氏显微硬度检验》作为一个规范性附录整合到ISO 4545-1 和ISO 6507-1这两个硬度标准里面，并用新修订的努氏硬度和维氏硬度试验方法标准替代原ISO 4516标准。ISO 4516原本是由ISO/TC 107“金属及其他无机覆盖层”技术委员会负责的，后来这个标准被移交给ISO/TC 164/SC 3负责，这也使得”硬度试验”分技术委员会可以顺利推动这次修订工作。在2020年ISO/TC 164/SC 3的年会上，成立了“维氏硬度试验-努氏硬度试验”工作组，由笔者担任工作组召集人，并作为项目负责人在2021年10月正式启动了对ISO 4545-1:2017和ISO 6507-1:2018两项国际标准的修订工作，项目周期为18个月，工作组由来自美国、英国、德国、意大利、日本、韩国、俄罗斯等国家的20多名国际专家组成。标准修订工作受到全球新冠疫情的影响，主要以线上会议的形式进行，前后总共召开了6次工作组会议；尽管会议需要协调不同时区的时间，但是工作组专家积极参与讨论，对ISO 4516的内容进行了严格审核，对一些已经不再适用的技术内容进行了修改和删减。工作组在项目正式立项以前就已经开始了前期的准备工作，两项国际标准的修订同时进行，工作效率很高。在2021年10月项目立项后，很快就形成了委员会草案，2022年5月形成了国际标准草案，2023年1月国际标准草案通过了技术委员会投票，正式进入到最终国际标准草案阶段，并于2023 年10月正式出版发行。ISO 4545-1:2023和ISO 6507-1:2023这两项国际标准发布以后，原来的ISO 4516:2002已废止。需要说明的是，该次修订项目的工作内容被严格限制在针对ISO 4516的整合，增加了关于金属及其他无机覆盖层的规范性附录，对原标准中的范围进行了扩展，并在正文中相关位置对新增加的附录进行了引用。尽管工作组在讨论中也发现了一些其他的技术问题，但该次修订工作不能对正文内容展开全面修改，只能做好记录并在以后的修订中进行改进。

3、ISO 4545-1:2023 和 ISO6507-1:2023 的主要技术改进

    （1）修订后的ISO 4545-1:2023增加了一个新的规范性附录“Annex F：Determining the Knoop hardness of metallic and other inorganic coatings”，修订后的ISO 6507-1:2023增加了一个新的规范性附录”Annex H: Determining the Vickers hardness of metallic and other inorganic coatings“，这两个新增加的附录包括覆盖层试样、试验程序和试验报告3个主要部分，为开展金属和其他无机覆盖层的努氏硬度和维氏硬度试验提供了相关技术规范，取代了ISO 4516:2002。

     对于覆盖层的硬度试验，一般会选取较小的试验力，因此对于试样表面粗糙度的要求较高：当在试样表面进行测试时，建议表面粗糙度小于0.3µm且小于最大压入深度的5%；当在试样横截面进行测试时，应对试样进行镶嵌和抛光。一般来说，合适的抛光方法可以较好地控制表面粗糙度，但是对于试样表面的硬度试验，一般不能抛光试样，因此在试验时需要特别注意选取合适的试验力和压入深度。如果被测零件的几何形状不适合硬度测试，可以在使用相同生产工艺制备的替代试样上进行测试；尽管通过控制工艺可以得到和实际想要测试零件接近的替代试样，但是对于一些特殊试样（如镀层），在制备过程中有诸多影响因素（如电流密度、温度、成分等），在实际应用中很难获得完全等效的替代试样。

     在试验程序上，覆盖层硬度试验对环境温度和振动都提出了更高的要求，这也是因为试验力和压痕都较小，需要更好地控制环境因素对试验结果的影响。覆盖层硬度试验需要尽量避免基体对试验结果的影响，因此标准也对压痕的位置、方向和间距等给出了具体的技术要求。在试验力加载过程中，脆性材料可能产生裂纹，导致不能获得有效硬度；一般来说，减小试验力会降低裂纹产生的概率，但是小试验力对应更小的压入深度，这也意味着表面粗糙度和其他试验影响因素会导致准确度降低，甚至无法满足试验要求。在硬度试验中，试样材料对于试验结果的影响是显而易见的，即使同样大小的压痕在不同材料上对应的塑性形变区域尺寸也不一样，而且有一些覆盖层还会有过渡结构，因此对于材料组织结构和变形机制的深入理解会帮助更好地设计硬度试验和解读试验结果。

     试验报告需要包括压痕的位置（区分表面测试和截面测试）、覆盖层厚度和硬度计算的变异系数；除此之外，如果表面粗糙度和试验温度超出了规定范围，也需要在报告中明确指出。相对于ISO 4516:2002，新附录对涂覆层硬度测试报告的要求进行了简化，这主要是因为关于文件编号、试验结果、试验日期、操作人员等内容已经在标准的正文部分进行了规定。

    （2）原ISO 4516中的一些技术条款和原ISO 4545-1、ISO 6507-1标准存在不一致，也有很多的条款和原ISO 4545-1、ISO 6507-1标准重复，修订过程中对这些不一致和重复的内容进行了修改，一律按照原ISO 4545-1和ISO 6507-1标准执行。具体的修改内容包括：新增加的附录中删除了ISO 4516:2002中的原理、符号和说明，删除了关于硬度计、压头和标准硬度块的表述，删除了试验力一般不大于9.807N和显微硬度的相关表述，删除了压头速率、试验力保持时间、表面曲率、显微镜分辨率等相关表述。总体来说，只保留了和覆盖层相关的技术条款，如覆盖层表面粗糙度、厚度测定、试验力选择、压痕位置选择等。

    （3）对于维氏硬度试验，允许的最小压痕对角线长度被限制为20μm；对于努氏硬度试验，允许的最小压痕长对角线长度被限制为20μm。对应的，对覆盖层厚度也做出了更严格的限制：对于在覆盖层表面上进行维氏硬度试验，要求覆盖层最小厚度为30μm；对于在覆盖层横截面开展的努氏硬度试验，要求覆盖层最小厚度为100μm；对在覆盖层表面上进行的努氏硬度试验，要求覆盖层最小厚度为7μm；对在覆盖层横截面进行的努氏硬度试验，要求覆盖层最小厚度为20μm。同时也修改了最小覆盖层厚度、试验力及硬度之间的关系图（对应修订后的ISO 4545-1 图F.1和ISO 6507-1 图H.1），删除了不满足最小覆盖层厚度的部分。随着新标准的发布执行和ISO 4516:2002标准的废止，相对应的国标GB/T 9790—2021《金属材料 金属及其他无机覆盖层的维氏和努氏显微硬度试验》也会被逐渐取代，GB/T 9790—1988 中允许的一些小压痕试验在新的标准中已不再适用，国内的标准使用者需要根据新的标准来修改试验方案，对于一些覆盖层厚度不能满足要求的硬度试验，建议使用仪器化压入试验方法。

4、结语

    （1）ISO国际标准的修订为国际标准合并提供了一个成功案例，将原来不同技术委员会负责的类似标准进行了整合，优化了标准的内容，减少了标准的数量，提高了标准的质量。整合后的标准更有利于以后的修订工作，ISO/TC 164/SC 3/WG 5 “维氏硬度试验-努氏硬度试验”工作组在此次修订过程中积累的宝贵经验也可以更好地支持相关硬度标准的进一步发展完善。

    （2）在2021年印发的《国家标准化发展纲要》中，明确提出我国标准化发展要由数量规模型向质量效益型转变；标准的合并优化正好适应这样的转型要求，对相关的重复标准进行修订和改进后，现有标准体系可以更好地满足市场需求。作为标准化专业技术人员，在这个过程中需要更多地倾听市场意见，做好充分调研，在保证标准质量的同时也使标准使用起来更加方便。

    （3）该次ISO国际标准的修订工作得到了国内专家和仪器厂家的大力支持，尤其是全国钢标委力学及工艺性能试验方法分技术委员会（TC 183/SC 4）和冶金工业信息标准研究院在该次标准修订工作中发挥了重要作用。国内硬度试验领域的专家和仪器厂家的广泛参与也会更好地推动新标准的严格执行和应用，使我国在努氏硬度和维氏硬度领域能够紧跟国际发展趋势。

作者：侯晓东

单位：中国计量科学研究院 力学与声学计量科学研究所

来源：《理化检验-物理分册》2024年第10期