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如何判断实验样品的均匀性(附案例)

嘉峪检测网        2017-01-09 09:41

1、样品均匀性带来的问题:

 

样品测试结果不准确,客户投诉,到底是检测有问题,还是客户样品的均匀性本来就有问题,仿佛变成了一个鸡生蛋、蛋生鸡的问题。

那么如何才能证明一个样品是均匀的或者是不均匀的?  

 

 

2、验证均匀性具体过程:

 

1)从样品中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。若必要,也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。

2)对抽取的每个样品,在重复条件下至少测试2次。重复测试的样品应分别单独取样。为了减小测量中定向变化的影响(飘移),样品的所有重复测试应按随机次序进行。

3)均匀性检验中所用的测试方法,其精密度和灵敏度不应低于预定测试方法的精密度和灵敏度。

4)特性量的均匀性与取样量有关。均匀性检验所用的取样量不大于预定测试方法的取样量。

5)当检测样品有多个待测特性量时,可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。

6)对检验中出现的异常值,在未查明原因之前,不应随意剔除。

7)用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。若样品之间无显著性差异,则表明样品是均匀的。

 

 

3、实际运算过程:

为检验样品的均匀性,抽取i个样品(i=1、2、……m),每个样在重复条件下测试j次(j=1、2、……n)

 

 

4、判定标准: 

若F<自由度为(f1,f2)及给定显著性水平α(通常α=0.05)的临界值Fα(f1,f2),则表明样品内和样品间无显著性差异,样品是均匀的。

 

 

5、案例分析:

以食用油中BHA的均匀性检验为例说明单因子方差分析的应用。随机抽取10个样品,每个样品重复测试2次,测定结果见表1。

单因子方差分析结果见表2

 

F 临界值 F 0.05(9,10) =3.02。计算的 F 值为 1.17,该值 < F 临界值,这表明在 0.05 显著性水平时,样品中的 BHA 是均匀的。

 

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来源:实验室ISO17025