摘要：

　　由于深色桑蚕丝/羊毛混纺产品的桑蚕丝在甲酸/氯化锌溶液(水浴温度40℃，溶解时间45min)中不能完全溶解，故提出先使用保险粉剥色，再进行定量化学分析的方法。经过试验得出，保险粉对羊毛纤维基本没有损伤，且定量分析结果与产品设计值一致，此方法是可行的。

　　关键词：保险粉；甲酸/氯化锌；深色；桑蚕丝；羊毛；混纺

　　试验中发现，采用FZ/T 01112—2012蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌法)对桑蚕丝/羊毛混纺产品定量分析时，浅色试样中的桑蚕丝能完全溶解，而深色试样中的桑蚕丝不能完全溶解。一方面是染料分子与纤维分子结合，使染色后的纤维耐酸、耐水解稳定性能增加；另一方面是桑蚕丝中的丝胶溶解后变成黏稠状液体包覆染料，使染料聚集，不易过滤。因此对于深色试样，去除染料显得尤为重要，本文采用保险粉剥色，其剥色原理是还原破坏染料分子结构中的发色体。

　　1试验

　　1.1原理

　　用保险粉将已知干燥质量的试样剥色，用甲酸/氯化锌溶液将桑蚕丝从剥色后的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干、称量，用修正后的质量计算羊毛占试样干燥质量的质量分数，由差值得出桑蚕丝的质量分数。

　　1.2试剂

　　保险粉(分析纯)；石油醚，馏程为40℃~60℃；柠檬酸盐缓冲溶液：0.06mol/L，pH值6.0，取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL[1]；甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌(质量分数＞98%)和68g无水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：取氨水20mL(密度为0.880g/mL)，用水稀释至1L。

　　1.3主要仪器设备

　　索氏萃取器，pH计，反应器(具密闭塞，约60mL，由硬质玻璃制成管状)，具塞三角烧瓶(容量250mL)，恒温水浴振荡器(0~100℃)、干燥烘箱[能保持温度(105±3)℃]、分析天平(精度0.0001g)、玻璃砂芯坩埚、抽滤装置、干燥器(装有变色硅胶)

　　1.4样品

　　标准羊毛贴衬织物[ 2 ]，深色丝毛产品(由企业提供，桑蚕丝/羊毛设计净干混纺比分别为10.5%/89.5%、40.0%/60.0%、85.0%/15.0%)。

　　1.5样品预处理

　　按照GB/T 2910.1的规定对样品进行预处理，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，浴比均为1:100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，以除去样品中多余水分，然后自然干燥样品。

　　1.6试验步骤

　　1.6.1保险粉剥色

　　取试样约1g，置于反应器中，加入预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液(浴比1:30)，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于缓冲溶液中，置于(70±2)℃恒温水浴内保持30min，使所有试样充分润湿后，加入保险粉(试样与保险粉量比1:4)振荡30min[3]。

　　1.6.2甲酸/氯化锌溶液溶解

　　取试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL预热到40℃的甲酸/氯化锌溶液，充分振荡使试样浸透，此后每隔15min摇动一次，在40℃下保持45min，使蚕丝充分溶解。用甲酸/氯化锌溶液把烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用20mL、40℃的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用40℃的水清洗，然后用100mL稀氨水中和并使残留物浸没于溶液中10min，再用冷水冲洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称量和计算[4]。

　　2结果与分析

　　2.1计算公式

　　羊毛纤维修正系数d值计算见公式(1)。

　　2.2羊毛纤维d值

　　将羊毛纤维第一组10个试样经过保险粉处理，第二组10个试样经过甲酸/氯化锌处理，d值计算按公式(1)，所得结果见表1。

　　经过剥色处理后，观察剩余物，颜色明显变浅，有的甚至只有本白色，虽然不同试样剥色效果不同，但都有很明显的变化。从表1可以得出，保险粉处理前后羊毛纤维干重数据没有太大变化，d值约等于1.00，将溶解剩余物在显微镜下观察，羊毛纤维基本没有损伤，基本保持了原有的光泽，因此经过保险粉、甲酸/氯化锌处理后羊毛纤维的修正系数d值可以以甲酸/氯化锌处理后的d值0.9913计算。

　　2.3深色试样试验

　　将1.4所述比例为10.5%/89.5%的丝毛产品不剥色直接经过甲酸/氯化锌处理，按公式(2)计算羊毛纤维的净干含量，将溶解剩余物在显微镜下观察桑蚕丝是否溶净，测试结果见表2。

　　将不同比例丝毛产品按照本文方法先剥色后甲酸/氯化锌处理各进行5组试验，按公式(2)计算羊毛纤维的净干含量，将溶解剩余物在显微镜下观察桑蚕丝是否溶净，测试结果见表3。

　　从表2可以看出不剥色直接进行甲酸/氯化锌法试验得到的羊毛含量明显高于设计值，且各个值差异较大，可以推断桑蚕丝没有溶净，将剩余物在显微镜下观察发现桑蚕丝确实还有残留，说明对于深色试样直接进行甲酸/氯化锌法试验不可行。

　　本文采用了3种在实际工作中常见的比较有代表性的不同比例的桑蚕丝/羊毛混纺产品，从表3可以得到不同比例试样的羊毛含量都接近设计值，并且各个值之间差异＜1%，经过显微镜下观察桑蚕丝已溶净，说明经过剥色后再进行甲酸/氯化锌法试验可行。

　　3结论

　　本文采取的剥色方法是将试样加入预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液(浴比1:30)，使所有试样浸于缓冲溶液中，置于(70±2)℃恒温水浴内保持30min，加入保险粉(试样与保险粉量比1:4)振荡30min，试验表明，该方法能有效地剥色，同时对羊毛纤维基本没有损伤，符合试验要求。如果有其他方法能达到此要求，同样可以采用。

　　深色的桑蚕丝/羊毛试样不剥色和剥色后使用甲酸/氯化锌溶液溶解，试验结果明显存在差异，未剥色试样的桑蚕丝未溶净，有残留，而剥色试样的桑蚕丝溶净，且定量分析结果与设计值一致。因此对于深色试样，先进行剥色处理显得尤为重要。

　　参考文献：

　　[1] GB/T 17592—2011纺织品禁用偶氮染料的测定[S].

　　[2] GB/T 7568.1—2002纺织品色牢度试验毛标准贴衬织物规格[S].

　　[3]刘智力，曾蓉，兰繁，等.深色羊绒纤维褪色方法研究[J].中国纤检，2011，(9):61-63.

　　[4] FZ/T 01112—2012纺织品定量化学分析蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌法) [S].

　　[作者单位：国家纺织产品质量监督检验中心(江阴) ]文/钱蕾