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浅谈溶解法纤维定量分析的溶解顺序

嘉峪检测网        2015-11-23 00:17

  1引言

  在纤维含量检测中遇到的毛纺织品往往有锦纶混纺,中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 01026—2009《纺织品定量化学分析四组分纤维混合物》[1]中规定,对于多组分纤维混纺物,其化学溶解顺序一般为蛋白质纤维(羊毛、蚕丝)、锦纶、腈纶、再生纤维素纤维(粘胶、莱赛尔、莫代尔等)、纤维素纤维(棉、麻)、聚酯纤维(涤纶),按照此顺序在一种纤维溶解的同时,对剩余成分损伤较小,或者无损伤,确保最终数据准确。

  在GB/T 2910—2009《纺织品定量化学分析方法第4部:溶解法》[2]中采用次氯酸钠溶解蛋白质纤维,然而该方法在实际操作中对粘胶纤维也有很大损伤,对检测结果的准确性造成很大影响,因此,检测部门都在积极探索毛/粘混纺产品定量分析的其他方法[3-5],俞邱娈[3]等人对毛/粘混纺织物采用36%~38%的浓盐酸将粘纤溶解,并得出对毛纤维的修正系数为1.00,所以考虑将粘纤在羊毛之前溶解是解决上述问题的一种方法。20%的盐酸能溶解锦纶,在36%~38%的浓盐酸溶解粘纤之前要除去织物中的锦纶,故本文提出20%盐酸溶解锦纶为毛织物的溶解顺序的第一步,目的在于避免次氯酸钠对粘纤的损伤,提高数据的准确性。

  2试验

  2.1试验器材

  羊毛贴衬(厂家提供);锦纶贴衬(厂家提供);称量瓶,规格65 mm×35mm;具塞三角烧瓶,规格250mL;砂芯坩埚,规格30mL;干燥器(含干燥硅胶);玻棒;分析天平,型号BSA224S.Sartorius(Max=220g.d =0.1);烘箱(FD115,BINDER);HD500温控振荡水浴锅,南通宏大试验仪器有限公司;盐酸,AR,36%~38%,国药集团化学试剂有限公司;氨水AR,25%~28%,国药集团化学试剂有限公司;三级水。

  2.2试验步骤

  2.2.1羊毛的d值测试

  将36%~38%浓盐酸用三级水稀释至20%,分析天平称取羊毛贴衬10份(根据GB/T 2910—2009《纺织品定量分析方法》中抽样和预处理步骤),每份超过1.0000g,均匀剪碎后置于称量瓶,放入(105±3)℃的恒温烘箱中恒重,取出称量瓶,放入干燥器冷却30min,称重。将纤维置于三角烧瓶中,按照每克纤维加入100mL上述20%盐酸,置于23℃~25℃水浴中振摇40min,抽滤、烘干、冷却、称重、计算。

  2.2.2准确度测试

  取10份不同比例的毛/锦混合纤维,每份超过1.0000g(已恒重,其预处理和前处理过程根据GB/T 2910—2009《纺织品定量分析方法》),参照上述“2.2.1”的方法溶解、抽滤、烘干、冷却、抽滤、计算。

  2.2.3精密度测试

  取10份75/25的毛/锦混合纤维,每份超过1.0000g(已恒重,其预处理和前处理过程根据GB/T 2910—2009《纺织品定量分析方法》),参照上述“2.2.1”的方法溶解、抽滤、烘干、冷却、抽滤、计算。

  3数据分析

  3.1羊毛的d值

  设n 0为羊毛溶解前恒重克重,n 1为羊毛溶解后恒重克重,d值计算公式:d =n 0/n 1,见表1。可见羊毛在20%浓盐酸里的d值为1.00,且在95%的置信水平下,置信界限远远小于1%。

  3.2毛/锦混合物含量准确度测试

  根据上述2.2.2,测试结果见表2,可知其绝对误差远小于1%。

  3.3毛/锦混合物含量精密度测试根据2.2.3测试结果,整理得表3,可见在95%置信水平下,其置信界限远小于1%。

  4结论

  本文通过试验论证了20%盐酸对羊毛的修正系数为1.00,并且作为毛/锦混合物的溶解方法可行,准确度和精密度都较高,完全符合GB/T 2910—2009的要求。所以在多组分毛织物溶解法定量分析时,先溶解锦纶对成分数据无影响,这为解决次氯酸钠对粘纤损伤较大的问题打下铺垫,对提高纺织品含量检测数据的准确性有一定的意义。

  参考文献:

  [1] FZ/T 01026—2009纺织品定量化学分析四组分纤维混合物[S].

  [2] GB/T 2910—2009纺织品定量化学分析方法第4部分:溶解法[S].

  [3]俞邱娈,倪志芬.毛/粘混纺织物定量分析方法的改进探讨[J].中国纤检,2010,(10):48-50.

  [4]方方,朱文俊.毛/粘混纺产品定量分析方法的探讨[J].毛纺科技,2010,38(5):46-49.

  [5]邰文峰,杨伟忠,石红,等.毛/粘混纺产品定量分析方法的研究[J].印染助剂,2006,23(5):44-45.

  (作者单位:南通市纤维检验所)文/张鹏 陶然 臧扬

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来源:中国纤检

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