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嘉峪检测网 2017-05-25 09:29
聚酯纤维具有优良的耐皱性、弹性和尺寸稳定性,且绝缘性能好、耐光性较好、抗皱免烫,因此用途广泛、市场需求量大。
目前,低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维尚未有相应的标准方法来鉴别,而这两种聚酯复合纤维又具有区别于单组分的聚酯纤维的一般特性,因此,仅依靠单一的传统鉴别方法对准确鉴别这两种纤维比较困难。
本文在手感目测法、燃烧法的基础上通过显微镜法、溶解法、红外光谱法以及熔点法对两种纤维快速准确地进行定性鉴别,为开发定性鉴别这两种纤维的标准方法奠定基础。
1、显微镜法
将适量纤维均匀平铺于载玻片上,滴上石蜡油盖上盖玻片,制得纵面切片;将小束纤维置于哈氏切片器的 凹槽中间,按照FZ/T 01057.3—2007标准方法制得横截 面切片。把两个切片放置在BX51型纤维细度仪(日本 OLYMPUS公司)的载物台上,在一定放大倍数下分别观察纤维的横、纵截面形态。
A)PET;B)PBT;C)PTT;D)低熔点聚酯复合纤维;E)弹性聚酯复合纤维(×1000倍)
图1 纤维的横、纵截面形态
由图1可知,单组分聚酯纤维(PET、PBT、PTT)的横截面近似圆形或多边形,结构均匀一致,纵向表面平滑。低熔点聚酯复合纤维(图1D)的横截面为明显的皮芯结构,纤维纵向存在明暗相间的皮芯界线。在图1E中可观察到弹性聚酯复合纤维横截面为两种不相混组分并列而成,一侧的纤维有明显的小黑点,这不同组分的聚酯沿着纤维的纵向排列,并列复合在一起形成明显的沟槽。
2、溶解法
分别用75%硫酸、浓硫酸、20%盐酸、浓盐酸、88% 甲酸、浓硝酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、苯酚等化学试剂对纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维。
表1 单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维的溶解性能
注: S—溶解;P—部分溶解;I—不溶解。
由表1可知,单组分聚酯纤维(PET、PBT、PTT) 和弹性聚酯复合纤维的溶解性能一致,它们在常温状态下均不溶于5%硫酸、20%盐酸、浓盐酸、88%甲酸、浓硝酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,都可溶于浓硫酸中。而低熔点聚酯复合纤维在75%硫酸等试剂中都有部分溶解,在浓硫酸中全溶解,
3、红外光谱法
利用Nicolet 6700 傅里叶变换红外光谱仪(美国 Thermo Nicolet公司),采用ATR法分别测试和分析单组分的聚酯纤维(PET、PBT、PTT)、低熔点聚酯复合纤维—芯层、低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维化学结构。
由溶解法可知,低熔点聚酯复合纤维可部分溶解于浓硝酸、75%硫酸等试剂中,因此把低熔点聚酯复合纤维在浓硝酸试剂中溶解,并将所得剩余物采用显微镜法观察,确认剩余物为芯层纤维。把芯层纤维与单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维进行红外测试,并对它们进行红外定性和比较分析。
图2 单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维、芯层纤维和弹性聚酯复合纤维的红外光谱图
由图2分析可知,图中1711.90 cm-1为—C=O酯基伸缩振动,1241.63cm-1为—C—O—C—伸缩振动峰,该峰吸收强度大而宽,3000cm-1附近为苯环的伸缩振动,1650cm-1~ 1450cm-1为苯环骨架振动,721.59cm-1为苯环—CH—的面外变形峰,这些特征峰皆为聚酯纤维的特征峰,且所测试单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维、芯层纤维和弹性聚酯复合纤维的红外光谱图基本一致,由此可知它们的化学结构类似。
4、熔点测试法
采用附有加热装置的偏光显微镜(日本Nikon公司) 进行熔点测试,取少量纤维放在两片玻璃片之间,置加 热装置上,升温速率约为3℃/min,并调焦使纤维成像清 晰。观察纤维成像的变化,当发现玻璃片中的大多数纤维 熔化时,记录此时温度,即为该纤维熔点。
综合前面的显微镜法、溶解法和红外光谱法的结果,采用熔点测试法来对这两种聚酯复合纤维进一步定性鉴别。
A)PET;B)PBT;C)PTT
图3 单组分聚酯纤维熔融过程图
由图3A可知,PET纤维在260℃开始熔融,265℃左右基本完全熔融;PBT纤维在230℃开始熔融,233℃左右基本完全熔融;PTT纤维在227℃开始熔融,230℃左右完全熔融,表明单组分的聚酯纤维(PET、PBT、PTT)均为单一熔点,分别为265℃、233℃和230℃,这测试结果与标准 FZ/T 01057.6—2007相一致。
A)低熔点聚酯复合纤维;B)弹性聚酯复合纤维
图4 两种聚酯复合纤维熔融过程图
由图4(A1~A3)可知,低熔点聚酯复合纤维的皮层在150℃左右开始熔融,162℃左右时皮层基本熔融完,芯层在262℃左右完全熔融,可见皮层的改性聚酯纤维熔点明显低于单组分聚酯纤维的熔点,芯层熔点与单组分聚酯纤维PET的熔点相近,表明芯层为单组分聚酯纤维PET。在图4(B1~B3)中弹性聚酯复合纤维在228℃左右开始熔融,233℃左右其中一个组分完全熔融,而另外一个组分在261℃左右也完全熔融,由此可见,弹性聚酯复合纤维有两个单组分聚酯纤维熔点,即由单组分聚酯纤维PBT或 PTT与PET并列复合而成的。
单组分的聚酯纤维都只有单一的熔点,而低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维有两个熔点,且低熔点聚酯复合纤维皮层的改性聚酯纤维在较低温度下可熔融,两个熔点分别为162℃和262℃;弹性聚酯复合纤维两个熔点分别为233℃和261℃,即该纤维由单组分聚酯纤维PBT或PTT与PET并列复合而成的。因此,通过熔点测试可快速准确鉴别低熔点聚酯复合纤维与弹性聚酯复合纤维。
5、结论与建议
从上述的试验结果可知,低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维的定性鉴别可按照以下来操作:
(1)通过显微镜法可直观观察到低熔点聚酯复合纤维为皮芯结构,而弹性聚酯复合纤维为并列的复合结构。
(2)溶解测试中,低熔点聚酯复合纤维部分溶于75%硫酸等试剂中,弹性聚酯复合纤维与单组分聚酯纤维溶解性能一致。
(3)红外测试表明这两种聚酯复合纤维的谱图一致,均出现聚酯纤维的特征峰。
(4)在熔点法中测得、低熔点聚酯复合纤维熔点为162℃和262℃,弹性聚酯复合纤维的熔点为233℃和261℃,可有效区分低熔点聚酯复合纤维与弹性聚酯复合纤维。
(5)两种聚酯复合纤维的一般定性鉴别流程,在手感目测法与燃烧法的基础上,通过显微镜法、溶解法、红外光谱法和熔点法可准确有效区分这两种聚酯复合纤维。
鉴于目前没有出具低熔点聚酯复合纤维的相关标准为依据,建议相关检测机构在实际检测过程中将低熔点聚酯 复合纤维按聚酯纤维的形式出具;而在GB/T 29862—2013 附录B.4条款中提到“弹性聚酯复合纤维”定义,弹性聚酯复合纤维可按照相应检测结果出具。
来源:AnyTesting