目前国内外用于测定蔬菜样品中硝酸盐和亚硝酸的方法有很多，根据其测定原理的不同，主要有光谱法、电化学法、色谱法等三大类。文章采用离子色谱法/电导检测器，建立了蔬菜、水果中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法，具有精密度高，操作简单，易于推广的特点。并讨论了多种蔬菜水果储藏过程中硝酸盐和亚硝酸的含量变化情况。

　　1.实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　(1)主要实验仪器：(KUDOS SK2510HP)；高速离心机；电子天平(FA2004)；0.45μm过滤器等。

　　(2)试剂：硝酸盐标准溶液(以N计)，浓度：9 mg/L；亚硝酸盐标准溶液(以N计)，浓度：0.509 mg/L；0.01 mol/L氢氧化钠溶液、活性炭、超纯水等。

　　(3)样品：青瓜、大白菜、生菜、梨、青桔、香蕉、圣女果等七种。

　　1.2样品处理

　　(1)称样：称取新鲜蔬菜或水果样品约10 g(精确至0.0001 g)于研钵中，研磨成匀浆。

　　(2)用50 mL浓度为0.01 mol/L的NaOH溶液将匀浆洗入有盖锥形瓶中。

　　(3)超声提取：在超声条件下提取10 min，静置。

　　(4)离心分离：倾取上清液于离心管中，在转速为11000r/min的条件下，离心分离10 min。

　　(5)吸附：将离心后的上层清液倒在小烧杯中，加入适量的活性炭以吸附提取液中的有机物，分离，得到透明无色的清液。

　　(6)过滤：经0.45μm过滤器过滤后收集于5 mL的进样管中，待测定。

　　1.3分析方法

　　IonPac AS9-HC 4 mm阴离子分析柱，IonPac AG9-HC 4mm阴离子保护柱淋洗液：10.00 mmol/L KOH；淋洗液的流速：1.00 mL/min；进样体积：25μL。

　　2.结果与讨论

　　2.1分析方法学检验

　　2.1.1回收率的测定

　　采用空白样品加入一定体积的标准溶液的方法进行回收率实验，量取已知浓度的硝酸盐和亚硝酸盐的混合标准溶液2mL分别加入样品(青瓜)10 g混合，依照上述样品前处理的方法对其进行处理，使用离子色谱法进行定量检测。另外取不加标准溶液的青瓜样品按照同样的条件进行检测，然后根据检测加有标样的样品的结果扣除纯样品的量。回收率测定结果见表1。

　　表1表明，本实验采用的样品预处理与样品测定方法，硝酸盐和亚硝酸盐的回收率可达到98%以上，能满足准确分析测定的需要。2.1.2精密度的测定

　　采用同一个样品多次测量的方式进行精密度实验，取任意一个浓度的硝酸盐和亚硝酸盐溶液，然后同一个浓度做多个样品，利用离子色谱法进行检测，测得的结果见表1。如表1结果所示，采用的样品预处理方法回收率在98%以上，证明是高效快速的方法；分析方法的相对标准偏差(RSD)均在1%以下，能满足样品中痕量硝酸盐和亚硝酸盐的精确测定。

　　2.2实际样品的测定

　　按上述的样品处理和测定方法，本文对市售常见的蔬菜水果类样品进行了分析测定，包括青瓜、大白菜、生菜、梨、青桔、香蕉、圣女果等七种。新鲜样品(储存时间两天内的样品)中，硝酸盐与亚硝酸盐的测定结果见表2所示。由表中结果可知，新鲜蔬菜水果中硝酸盐的含量在16～21 mg/kg浓度范围内；而亚硝酸盐的含量水平则低2个数量级左右，在0.080～0.10 mg/kg范围内。实验结果表明，新鲜蔬菜水果样品中硝酸盐与亚硝酸盐的含量均在食品卫生安全标准范围内。

　　2.3蔬菜水果储藏过程中的含量变化

　　选取青瓜、生菜、梨和圣女果等四种样品，保鲜袋包装并储藏在冰箱内(温度8～10°C)；然后对同批样品不同储藏日数的样品，进行样品处理以及硝酸盐与亚硝酸盐含量的分析测定，实验结果见图1(a)，(b)所示。

　　由图1(a)可见，4种蔬菜水果样品中硝酸盐的含量，随着储藏日数的增加，增长比较明显，尤其以青瓜样品中硝酸盐含量增长最快，储藏5 d后，比新鲜样品中的含量增长超过25%。生菜样品次之，水果样品中硝酸盐含量的增加则相对较为平缓，储藏5 d后，比新鲜样品中的含量增长不超过10%。

　　由图1(b)可见，4种蔬菜水果样品中亚硝酸盐的含量，随着储藏日数的增加，同样增长明显。生菜样品中亚硝酸盐含量增长最快，青瓜则次之。与硝酸盐的情况相似，蔬菜样品的亚硝酸盐增长速度要比水果样品快，但较之硝酸盐的增长都比较慢，含量变化不大；储藏5天后，含量增加幅度都小于20%。亚硝酸盐含量较硝酸盐低2～3个数量级，以往的其他研究表明亚硝酸盐是蔬菜水果自然发酵过程中产生的，其含量增长与硝酸还原酶、杂菌及储藏的化学环境等因素有关。