玻璃样品中常规元素的测定_检测资讯

嘉峪检测网 2016-03-22 09:05

1、称样：称120mg-130mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。

2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。

3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。

4、显色测定

元素	取液量	试剂一	试剂二	试剂三	试剂四	测定时间	K值	参比浓度
Ti	20ml	抗坏血酸4滴	Ti试剂4滴	DDA 4滴		10-60min	0	4
Fe	20ml	H2O2 （1+20） 2滴	Fe试剂2ml			立即测定	0	10
Si	5ml于50ml容量瓶	Si-转化剂2滴，摇匀	硼-盐混酸 10ml，摇匀	钼酸钠 5ml，摇匀，放置20分钟	Si试剂定容	10-60	校正值	200 （需校正）
Al	5ml，用稀释2倍的高 Al2O3标准	601 20ml	乙酸钠 2.5ml			10-60	校正值	40 （需校正）
Ca	5ml，用稀释2倍的样品液测定	Ca混5ml	0.05% Ca试剂5ml			10-30	1	20 （注：因为样品稀释2倍）
Mg	5ml	TEA(1+1) 5ml	Mg掩 3滴	601 5ml		10-60	4.5	10
K/Na	测钾：直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。测钠：样品液须稀释4倍后测定：吸25ml样品液于100ml容量瓶，以空白定容，摇匀。计算后结果乘4					仪器预热10分钟以上	0	10

5、补充：

（1）高Al标准液稀释2倍：大肚管吸10ml空白+10ml高Al标准，摇匀。

（2）样品液稀释2倍：大肚管吸10ml空白+10ml样品，摇匀。

来源：AnyTesting