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嘉峪检测网 2016-03-23 08:58
第一类：常规样品（长石、黏土、高岭土等）
1、称样：根据样品大约含量称100-150mg（称样原则：样品溶液浓度低于参比溶液浓度）于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。
2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。
3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。
4、显色测定
|
元素 |
取液量 |
试剂一 |
试剂二 |
试剂三 |
试剂四 |
测定时间 |
K值 |
参比浓度 |
|
Ti |
20ml |
抗坏血酸4滴 |
Ti试剂4滴 |
DDA 4滴 |
10-60min |
0 |
4 |
|
|
Fe |
20ml |
H2O2（1+20）2滴 |
Fe试剂2ml |
立即测定 |
0 |
10 |
||
|
Si |
5ml于50ml容量瓶 |
Si-转化剂2滴，摇匀 |
硼-盐混酸10ml，摇匀 |
钼酸钠5ml，摇匀，放置15分钟 |
Si试剂定容 |
10-60 |
校正值 |
200（需校正） |
|
Al |
5ml于50ml容量瓶 |
601至约30ml左右 |
乙酸钠2.5ml |
601定容 |
10-60 |
校正值 |
80（需校正） |
|
|
Ca |
5ml |
Ca混5ml |
0.05%Ca试剂5ml |
10-30 |
1 |
10 |
||
|
Mg |
5ml |
TEA(1+1)5ml |
Mg掩3滴 |
601 5ml |
10-60 |
4.5 |
10 |
|
|
K/Na |
直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。 |
仪器预热10分钟以上 |
0 |
10 |
||||
5、补充：
（1）参比溶液浓度须用国家一级标准物质校正。
（2）钾、钠长石测定钾、钠时样品液须稀释3倍后测定：20ml空白+10ml样品，摇匀。
计算后结果乘3。钾不用稀释。
（3）其他样品测定钾、钠时不用稀释。
第二类：石灰石类
1、称样：称90mg-92mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。
另称一份国标石灰石(GBW071214a)90mg-92mg于银坩埚中，与样品同步熔样，供测CaO用。
2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。
3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。
4、显色测定
|
元素 |
取液量 |
试剂一 |
试剂二 |
试剂三 |
试剂四 |
测定时间 |
K值 |
参比浓度 |
|
Ti |
20ml |
抗坏血酸4滴 |
Ti试剂4滴 |
DDA 4滴 |
10-60min |
0 |
4 |
|
|
Fe |
20ml |
H2O2（1+20）2滴 |
Fe试剂2ml |
立即测定 |
0 |
10 |
||
|
Al |
5ml，用低Al标准 |
601 20ml |
乙酸钠2.5ml |
10-60 |
校正值 |
4 |
||
|
Si |
5ml，用低Si标准 |
钼酸钠2ml，摇匀，放置15分钟 |
Si试剂10ml |
10-60 |
校正值 |
10 |
||
|
Ca |
5ml于100ml容量瓶，标准用国标石灰石溶液 |
Ca混20ml |
0.03%Ca试剂定容 |
10-30 |
0.8 |
须计算 |
||
|
Mg |
5ml |
在样品杯中加水4滴，在空、标杯中加CaO贮备液4滴 |
TEA(1+1)5ml |
Mg掩9滴 |
601 5ml |
10-60 |
4.5 |
10 |
|
K/Na |
直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。 |
仪器预热10分钟以上 |
0 |
10 |
||||
5、补充：
（1）低Al标准配制(同低Si标准)：大肚管吸5ml高Al标准于100ml容量瓶,以空白液定容，摇匀。
（2）CaO参比浓度计算：国标石灰石样重×0.5534×2
第三类：滑石类
1、称样：称120mg-130mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。
同时另称一份国标滑石（GBW03130）130mg，与样品同步熔样，供测MgO时当参比标准用。
2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。
3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。
4、 显色测定
|
元素 |
取液量 |
试剂一 |
试剂二 |
试剂三 |
试剂四 |
测定时间 |
K值 |
参比浓度 |
|
Ti |
20ml |
抗坏血酸4滴 |
Ti试剂4滴 |
DDA 4滴 |
10-60min |
0 |
4 |
|
|
Fe |
20ml |
H2O2（1+20）2滴 |
Fe试剂2ml |
立即测定 |
0 |
10 |
||
|
Si |
5ml于50ml容量瓶 |
Si-转化剂2滴，摇匀 |
硼-盐混酸10ml，摇匀 |
钼酸钠5ml，摇匀，放置15分钟 |
Si试剂定容 |
10-60 |
校正值 |
200（需校正） |
|
Al |
5ml于杯，标准用低Al标准 |
601 20ml |
乙酸钠2.5ml |
10-60 |
校正值 |
4 |
||
|
Ca |
5ml |
Ca混5ml |
0.05%Ca试剂5ml |
在样杯中加水3滴，在空、标杯中加MgO标准贮备液3滴 |
10-30 |
1 |
10 |
|
|
Mg |
2ml于50ml容量瓶，标准用国标滑石溶液 |
TEA(1+1)5ml |
Mg掩3滴 |
601 定容 |
10-60 |
1.2 |
需计算 |
|
|
K/Na |
直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。 |
仪器预热10分钟以上 |
0 |
10 |
||||
（1）低Al标准配制(同低Si标准)：大肚管吸5ml高Al标准于100ml容量瓶,以空白液定容，摇匀。
（2）MgO参比浓度计算：国标滑石样重×0.3189×2
来源：AnyTesting
