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嘉峪检测网 2016-05-13 00:16
对羟基苯甲酸酯类防腐剂即为一种常用的防腐剂。防腐剂的使用必须按照国家相关的卫生安全标准,不许超剂量、超范围使用。但是,实际生活中,经才会出现对羟基苯甲酸酯类防腐剂的具体添加含量超标的情况。因此,做好对食品防腐剂含量的测定至关重要。
[关键词]食品;羟基苯甲酸酯类防腐剂;测定;气相色谱法
在实际生活中,经常会出现各种食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量超标等问题,造成食品安全问题的出现,严重威胁到人们的身体健康。因此,做好对食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的监测,具有十分重要的现实意义。本研究中,笔者即利用气相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量,以更好的监控食品安全问题。现将研究结果进行如下报告。
1·测定方法
1.1仪器和试剂
GC102AT气相色谱仪(购自:上海仪电分析仪器有限公司,配备热导检测器TCD,填充柱柱上进样);氮吹仪(购自:北京众汇成恒科技有限公司);旋转蒸发仪(购自:北京莱伯泰科仪器股份有限公司);精密移液器(购自:北京桑翌实验仪器研究所),以及其他一些实验室常备器材。
对羟基苯甲酸丙酯以及对羟基苯甲酸乙酯和对照品,均购自上海纯优生物科技有限公司,含量≥99.%;去离子购自水苏州新能膜材料科技有限公司;乙醚、正乙烷、无水乙醇均购自上海时代生物科技有限公司,其中无水乙醇为色谱纯,乙醚和正乙烷均为优级纯,其余试剂均为分析纯。
1.2方法
首先,配置测定所需标准储备液。准确称取0.0503g对羟基苯甲酸丙酯以及0.0507g对羟基苯甲酸乙酯,用无水乙醇溶液溶解并定容至刻度,混匀待用。准确称取5.00g样品于试管中,利用盐酸予以酸化,用饱和氯化钠溶液溶解并定容至刻度,均质打碎样品,振荡30.0min,转移至50mL具塞塑料离心管离心待用。准确移取待测液5.0mL至硅藻土固相萃取柱上,静置使之吸附5min,用10mL正己烷淋洗,弃去流出液,再用6×5mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液用无水硫酸钠过滤后于30℃下旋至近干,加乙酸乙酯定容至5.0mL,混匀,待测。
2·测定结果
2.1标准曲线
利用精密移液器分别移取对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸乙酯和标准溶液1mg/mL,利用无水乙醇予以稀释,进样1μL,得出标准曲线方程和相关系数,具体结果如表1、2所示:
2.2实际样品测定值和结论比较分析
取实际样品5.00g,榨菜丝为对羟基苯甲酸酯阴性样品,豆瓣酱对羟基苯甲酸丙酯阳性样品,然后测定对羟基苯甲酸酯具体含量。最终结果如表2所示:
3·讨论
有关食品安全的检测技术及应用中,气相色谱技术是十分重要的技检测术之一。气相色谱法是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
气相色谱技术具有一些明显的应用优点:
1)分离效率高。复杂混合物,有机同系物、异构体,手性异构体。
2)灵敏度高。可以检测出μg.g- 1(10- 6)级甚至ng.g- 1(10- 9)级的物质量。
3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
4)应用范围广。适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
本研究最终结果显示,在50~800(μg/m)l浓度范围内,对羟基苯甲酸丙酯的线性相关系数为0.9997,加标回收率为94.30%~102.11%,相对标准偏差为2.83%。对羟基苯甲酸乙酯的线性相关系数则为0.9992,加标回收率为89.95%~98.35%,相对标准偏差3.29%。即提示,利用气相色谱法测对食品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量进行检测,可以获得良好的效果。
来源:食品添加剂应用网