第一章 (ICP-AES)
1．ICP 的环行结构是怎样形成的？为什么说环行通道的形成是决定 ICP 优良分析性能的主要因素？
ICP 环形结构的形成是高频电流的趋肤效应和载气动力学的双重作用的结果。 ( 形成 ICP 焰炬的三个条件：高频电磁场、工作气体、石英炬管 )
样品的雾滴在这个约 7000K 的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成。而且样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被分析物质的原子可反复地受激发，故 ICP 光源的激发效率较高。体现出优良的分析性能。
2 ．与电弧、火花光源比较， ICP 光源的最突出优点有哪些？
火焰光源温度低，激发能力不强；电弧、火花放电稳定性差，精密度不好。
而 ICP 光源特点： 1) 放电稳定好； 2) 蒸发、激发能力强； 3) 基体效应小； 4) 线性范围宽； 5) 背景小。
3 .ICP 放电可分为几个区域？各部分有何的特点及作用。
ICP 放电可分为感应区和尾焰两大区域。在感应区中包含预热区、初始辐射区、标准分析区三个部分，各部分特点与作用如下：
1) 预热区：通道下部几 mm 的范围，预热及脱溶剂作用。
2) 初始辐射区：感应圈中部至上方约 10mm ，温度约 10000K 。重要的蒸发、原子化区，背景强，很少用作分析区域。
3) 标准分析区：感应圈上方 10~20mm ，温度约 7000K, 背景小。是主要的光谱观测区。
尾焰： 20mm 以上，温度低。不能用于分析。
4 .ICP AES 电热蒸发进样法的优点有哪些？
ICP- AES 电热进样法的特点： 1) 原子化和激发与去溶过程分开，减弱了溶剂对 ICP 放电的影响； 2) 样品用量少、试样利用率高； 3) 利用程序升温减小或消除基体效应；
5 .ICP 放电中背景的主要有哪些？
ICP 放电中背景的主要来源：
1) 分子辐射：在光源中，试样本身或试样与空气作用产生的分子氧化物或氮化物等分子发射的带状光谱，如 CN ， SiO ， AlO 、 OH 等；
2) 谱线的翼展：分析线周围有其它元素的强扩散线 ( 宽谱线 ) ，如高含量的 Zn 、 Sb 、 Pb 、 Bi 、 Mg 和 Al 等；
3) 轫致辐射：电子通过荷电粒子库仑场时被加速或减速引起的连续辐射；
4) 电子 离子复合连续辐射：电子在离子场中被离子俘获而形成原子过程中引起能量的变化所产生的连续辐射。
5) 杂散光：仪器光学系统对一些辐射的散射，并通过非预定途径直接进入检测器的辐射。
6 ．在 ICP-AES 中，为什么挥发原子化干扰可以忽略？
在 ICP-AES 中，样 品在 ICP 的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。样品通过 ICP 环形通道的时间可达几个毫秒，因此被分析物质的原子可反复地受激发，激发效率高，最后只有少量分析物质的原子未被激发；再就是在 ICP AES 中，尽管由于基体的挥发，也会产生基体效应，但总的来讲基体效应很小。所以这两个方面对发射光谱的强度和特征影响是很小的，可以忽略不计。
7 ．在 ICP-AES 中，为什么载气流量过大或过小都会使分析信号下降？
载气作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有 1 -10 m m 的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入 ICP ，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。载气的流量一般在 0.4~1.0L/min 。载气流量过大，会使样品产生稀释效应，而且导致样品在 ICP 中停留时间减少，也导致 ICP 温度下降，从而使样品在单位时间内浓度减低，激发量减低，使分析信号下降。载气流量过小，导致样品提升量小，甚至不能形成环形通道，同样会使分析信号下降。
8 ．谱线的选择
谱线选择的准则：谱线的灵敏度；无谱线重叠干扰或能有效校正；足够的线性范围；实际的应用。
9 ． ICP 放电作为原子荧光光源和原子化器的优点有哪些？
ICP 在原子荧光法中的应用主要有三种方式。
一是作原子化器，
二是作为激发光源，
三是同时作为原子化器和激发光源。
在前两个应用中，它集中体现自身作为光源的 5 大优点 ( 见题 2 的五大优点 ) 。用于激发光源，光谱重叠干扰小。
用于原子化器： 1) 化学干扰少； 2) 荧光猝灭小； 3) 散射干扰弱。
10 ． ICP 放电作为原子吸收原子化器的主要缺陷是什么？怎样克服？
缺陷：光程短。增加光程的方法： 1 ．多次反射； 2 ． T 型炬管； 3 ．水平装置炬管。
优点： ICP 几乎是所有元素的高效原子化器和离子化器；背景吸收小；化学干扰极少；能产生高强度、无自吸的原子线和离子线。
第二章 (ICP-MS)
1． ICP-MS 的优点和不足有哪些？
ICP MS 有如下优点：
1) 可测定的元素面宽：可达 80 余个元素；
2) 多元素同时测定，包括同位素分析，有 机物中金属元素的形态分析；
3) 灵敏度高、检出限低： 10-9 ~10-12 g/mL ；
4) 选择性好、谱线干扰少；
5) 动态线性范围宽：可达 8 个数量级；
6) 在大气压下进样，便于与其他进样技术联用；
7) 操作简便、分析速度快。
ICP -MS 的主要缺点：
1)ICP 高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量；
2) 对固体样品的痕量分析，一般要对样品进行预处理，容易引入污染。
2 ． ICP-MS 仪器对接口的要求：
采样锥后的压力应该足够低；在采样过程中的化学反应应减小到最低程度；在合理的真空条件下，采样锥孔径应足够大，以满足尽可能多地提取被分析物，同时减少盐类堵塞，避免等离子体穿过时发生电荷分离；穿过采样锥的气流不应超过炬管的总气流，以避免大气进入；采样锥与截取锥之间距离应合适，使之能够有效提取离子；尽量减少等离子体与采样准之间的二次放电，保持离子化程度不变和避免腐蚀锥孔。
3 ．质谱重叠干扰的类型有哪些？怎样消除？
质谱重叠干扰有四种类型：
1) 同量异位离子干扰来源：两种不同元素的质量几乎相同的同位素所造成的干扰。消除：另选测定同位素、采用高分辨质谱仪、计算机软件校正 ( 可以从丰度表上精确预计 ) 。
2) 多原子分子离子干扰来源：在离子的引出过程中，由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用形成的多原子离子所引起的干扰。消除：扣空白校正；反应 / 碰撞池技术；另选分析同位素。
3) 氧化物和氢氧化物离子干扰来源：由分析物、基体组分、溶剂和等离子气体等形成的氧化物和氢氧化物所引起的干扰。消除：优化实验条件如：功率、载气流速；去溶进样；碰撞 / 反应池技术；校正方法。
4) 仪器和试样制备所引入的杂质离子干扰 来源：采样锥和分离锥材料中溅出的金属离子以及试剂和水中微量杂质离子所造成的干扰。消除：降低等离子体的电位；使用超纯试剂和水；使用硝酸。
4 ．影响 ICP-AES 分析信号最显著的三要素：
入射功率、观察高度、载气流量。
5 ．质谱仪必须处在高度真空条件下，若真空度过低，将会引起以下不良结果：
使离子在运行过程中产生碰撞损失；引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；增加噪音和记忆效应；用作加速离子的几千伏高压会引起放电。
6 ．何为二次放电？它对测定有何影响？
二次放电：等离子体与接地锥口之间的电弧放电现象称为二次放电。来源：等离子体对地的高电位。等离子体射频线圈与等离子体之间存在耦合电容，射频源通过电容耦合使等离子体的电位得到了提升。
二次放电对测定有以下影响：
1) 产生超过预期水平的二价离子；
2) 产生的光子、亚稳态原子、快电子在质谱中造成非常高的连续背景；
3) 产生更多的锥口材料离子，使该离子的背景信号增加；
4) 促使离子能量增加和离子能量的分散，造成分辨率下降；
5) 造成高水平噪声。
7 ．在碰撞反应池中，离子 - 分子的反应有哪些？
1) 电荷转移反应：正离子与中性分子碰撞可产生电荷转移反应 A +M → A+M ；
2) 氢原子转移反应：中性分子转移一个氢原子给正离子产生氢原子转移反应 A++MH → AH++M ；
3) 缔合反应：离子与分子加合形成缔合反应 A++M → [A+M]+ ；
4) 缩合反应： CeO++O2 → CeO2 ++O
8 ．为什么在 ICP-MS 分析中应尽量避免使用盐酸？
质谱发展起来的原始动力是同位素离子的鉴定和定量分析。而盐酸中存在 Cl 元素，而 Cl 元素有 26 个同位素，丰度高，而高丰度的同位素的拖尾对相邻低丰度同位素的影响比较大，并且存在同量异位离子干扰还是尽量避免使用。
9 ． ICP MS 在地学研究中的主要应用有哪些？
ICP MS 在地学中主要有以下 3 个方面的应用：
1) 地学样品中的微量、衡量元素分析。
2) 高精度同位素分析。
3) 微区原位分析。例如： A ．单颗粒锆石 U/Pb 年代学研究； B ．包裹体成分分析； C ．矿物微区成分分析； D ．测定生物体内不同微区的微量元素分布和同位素比值用于研究全球变化以及监控环境污染等； E ．高温高压实验中用于测定元素在结晶与熔融之间的分配系数。
