水体氨氮富集会对水体生物生长造成影响，因此氨氮指标是环境监测中的必检项目，包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、国家生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业水污染物排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等。

　　目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等，其中国家标准中以光谱法为主，主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法，而纳氏试剂比色法需要用到剧毒物质碘化汞，会对环境有影响;相对而言水杨酸分光光度法比较环保，同时检出限低，是一种值得推广的检测技术。

　　实验部分

　　722E型可见分光光度计。NH4Cl(优级纯)、无水Na2CO3、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO4、合硫酸锰、CaCl2，MgSO4，KH2PO4，NaCl，K2SO4，NaNO3，NaNO2，ZnSO4，AgNO3，水杨酸;亚硝基铁氰化钠和硫酸亚铁铵均为分析纯。

　　二氯异氰尿酸钠( NaDCC)，有效氯含量60%。

　　氨氮标准贮备液(ρ= 1000 mg /L )：称取3. 8190 g NH4Cl( NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h)溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1个月。

　　氨氮标准中间液(ρ= 100 mg /L )：吸取10. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1周。

　　氨氮标准使用液(ρ= 1.0 mg /L)：吸取1. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL容量瓶中，稀释至标线。

　　氨氮固体检测试剂：将试剂水杨酸、亚硝基铁氰化钠、NaDCC、硼砂、碳酸钠以一定质量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25)混合得到氨氮固体检测试剂。

　　移取氨氮标准使用液0.0，0.1，0.2，0.5，1，3，5，10mL于10mL比色管中，用水稀释至刻线，配制成0. 0～1. 0 mg /L氨氮标准溶液。加入氨氮检测固体试剂适量，摇匀，反应一定时间后比色。以试剂空白作参比，用1cm比色皿在696 nm处测定吸光值并做3个平行。

　　结果与分析

　　反应条件的选择

　　1、显色时间选择选取0. 5 mg /L氨氮标准液，加入氨氮检测固体试剂混匀，在25℃下，分别反应5，10，30，60，120 min后测其吸光度值。结果表明，反应液吸光度值随着时间延长而逐渐增大，反应10 min后基本不变，吸光度值维持在0. 495±0. 005，在120 min内吸光度值保持不变。因此，显色时间选10 min。

　　2、pH的影响配制pH为2. 0，3. 0，5. 0，7. 0，8. 5，10. 8，11. 6，12. 0，12. 5的0. 5 mg /L氨氮标准溶液各10 mL，加入氨氮测试固体试剂混匀，在25℃下反应10 min，显色后测定其吸光度。结果表明，当被测水样的pH在3. 0～11. 6之间时，其吸光度值达到最大值，并维持在0. 500±0. 005;当pH＜3. 0或pH＞11. 6时，吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH范围在3. 0～11. 6之间。

　　3、温度的影响选取0. 5 mg /L氨氮标准溶液，加入氨氮测试固体试剂混匀，分别在5℃，10℃，20℃，25℃，30℃，35℃，40℃条件下反应10 min，比色测定其吸光度值。结果表明，低于25℃时，氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大，当温度在25℃～35℃之间时，其吸光度基本保持不变，高于35℃时，其吸光度随温度升高又呈降低趋势，因此在测定过程中反应温度以25℃～35℃为宜。