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增塑剂碘值的测定方法

嘉峪检测网        2016-10-14 16:56

每100克试样吸收碘的克数,称为碘值

 

本标准适用于环氧酯碘值的测定。

1.仪器

碘量瓶:250毫升;

移液管:25毫升;

量筒,10毫升,15毫升:

碱式(棕色)滴定管:50毫升。

2.试剂和溶液

甲醇(CB 683—79):分析纯;

溴化钠(GB 1265—77):分析纯;

溴(GB 1281—77):分析纯;

三氯甲烷(CB 682—78):分析纯;

四氯化碳(CB 688—79),分析纯:

碘化钾(GB 1272—77):分析纯,15%水溶液;

硫代硫酸钠(GB 637—77):分析纯,0.1N标准溶液;

0.5%淀粉指示液:按GB 603—77配制;

0.1N三溴化合物甲醇溶液:取76克无水溴化钠(在恒温箱中,保持130℃恒温3小时),溶于1000毫升甲醇中,加入5.1毫升溴,贮存于棕色试剂瓶中,混匀,过一昼夜用。

3.测定步骤

精确称取0.6~1.2克试样(视碘值大小而定)准确到0.0002克,移入250毫升碘量瓶中,加入10毫升三氯甲烷(或四氯化碳)溶解。用移液管精确加入25毫升三溴化合物甲醇溶液,塞紧瓶塞,混匀放置暗处静置20分钟(或振摇5分钟),然后加入15毫升15%碘化钾溶液和75毫升水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色,加入1~2毫升0.5%的淀粉指示液,继续滴定到蓝色消失,同时作空白试验。

4.计算

碘值X按下式计算:

式中:V1——滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数:

V2——滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数;

N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度;

G——样品重量,克;

0.1269——碘的毫克当量。

5.精密度

平行测定结果的差数,不应超过下列规定:

碘值

允许误差

10以上

10以下

0.15

0.05

平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的碘值。

 

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来源:AnyTesting