色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计应不低于2000。

对照溶液的制备（临用新制）

供试品溶液的制备

取本品，研细，取2.0g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 

结果判断

半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法

（BJY 201920） 

【检查】

水麦冬酸 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器，检测波长为210nm，流速为每分钟0.8ml，柱温为25℃。理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备（临用新制）

供试品溶液的制备 

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z 641.3（双电荷）→726.2和m/z641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10：1。

牛皮源成分参比溶液的制备

取黄明胶对照药材0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加阿胶基质溶液（取阿胶对照药材粉末0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，即得）稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用新制）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。

（BJY 201922） 

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长432nm。理论板数按金胺O对照品色谱峰中主峰计算，应不低于2000。

供试品色谱中，应不得出现与人参皂苷Rb3对照品色谱保留时间相同的色谱峰。