自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。被称为当代分析技术最激动人心的发展。ICPMS那些知识你都了解吗？如果还不了解一起来看看吧。

 

ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。

 

ICP-MS原理

 

1.在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

 

2.通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;

 

3.质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。

 

总结起来就是：

 

原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目

 

ICP-MS的结构

 

1.电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源

 

2.接口:采样锥;截取锥

 

3.质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器

 

样品引入系统

 

引入方式：

 

溶液气动或超声方式引入

 

电热蒸发方式引入

 

激光或火花方式引入

 

气体发生方式引入

 

注：大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件(雾化效率低，1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联用)

 

ICP(电离源)

 

电离源是电感耦合等离子体(ICP)，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。

 

载气，辅助气和冷却气

 

三个都是氩气，只是作用不同。

 

载气：产生涡流，形成高温;把样品带入等离子体。

 

辅助气：用来维持等离子体。

 

冷却气：以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却。

 

为什么要用氩气?

 

• Ar是惰性气体

 

• Ar 相对便宜

 

• 易于获得高纯度的氩气

 

更重要的是

 

• Ar 的第一电离电位是15.75 电子伏特 (eV)

 

• 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne)

 

• 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)

 

• 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子

 

接口

 

接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是其关键部件, 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪

 

质谱分析器(以单四级杆为例)

 

利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。

 

ICP-MS特点

 

ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样：

 

(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;

 

(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%;

 

(3)用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能;

 

(4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。

 

维护保养

 

1、定期更换泵管(样品管和废液管，如果有老化的情况就更换)

 

2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器(如果连续做的话，一周以上就需要清洗，样品锥和截取锥清洗的时候放在纯水中超声30分钟)

 

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的HNO3浸泡过夜)

 

4、每四个月更换一次循环水，平时注意观察一下水冷机的水位，循环水需要淹没铜管，防止上面的铜管露在外面结冰了。经常观察一下水冷机是否有损坏漏水的现象。

 

5、计算机专用，定期备份数据。

 

6、测定的时候冬天空调可以开成制冷，20℃左右，防止机械泵过热自动保护熄火了。

 

7、除湿机经常开开，保持房间内的湿度在适宜的范围内。温度：15℃-25℃之间。湿度：45%-65%之间。

 

常见问题

 

1、测试结果不符合预期，偏大或偏小，误差来源于哪里？

 

在整体测试环节没有问题的前提下，存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度，所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显，就是正常的情况。如果差异很大，需要从两方面分析原因。

 

第一，需要测试方自行分析哪些环节的不当操作，可能会导致数据偏差较大，比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大；

 

第二，应该自行分析一下样品的情况，样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。

 

2、为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F- 等？

 

含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管，造成仪器故障，损害仪器；且会造成测试误差；含有F-，碱性物质等会腐蚀仪器内部部件，造成仪器故障，损害仪器。

 

3、ICP-MS测Hg效果如何?检测含量范围有多大?

 

（1）ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大；测Hg很麻烦，主要是记忆，用碱性溶液洗才有效；

 

（2）一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做，用碱来洗比较好。

 

4、用ICP-MS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择等。

 

（1）酸化，过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。一般采用十倍稀释的方法来做。

 

（2）你测的是重金属，不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反应池对85以下质量数效果比较好。cd111 会受MOZr等氧化物干扰，可以编辑校正方程，Pb应用206+207+208 ,Hg 202。

 

5、针对环境样品，使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些?

 

（1）采用高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等；

 

（2）微波消解或酸浸取，视样品和元素而定，如果作同位素丰度，用浸取就够了；

 

（3）视哪种环境样品而定，水样用酸固定就可以了，土壤比较难做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。