导读

顶空分析出现组分残留、空白分析出现鬼峰的情况，需要考虑是否存在系统的污染。

解答

顶空分析中系统污染也是比较常见的故障，一般表现为谱图出现鬼峰或者在空白测试中发 现有组分残留等现象。顶空进样器内部结构较为复杂，样品在传输过程中可能接触到的部 件较多（六通阀、定量环、加压电磁阀、防空电磁阀、阀附属管路、传输线等），就会比较容易产生残留问题。 

尤其是药物分析中较为常用的二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等高沸点溶剂，这些物质有较大 的极性，会带来较多残留问题。在顶空分析条件设定时，特别需要注意样品加压压力的设定。过低的加压压力设定，可能 会造成加压阀和附属管路等部件的污染。 

解决方法

水蒸气清洗：一般情况下，顶空进样器都会有推荐的清洗程序，基本原理是使用水蒸气清洗系统。

具体操作方法：将装有少量水的顶空瓶加热到较高温度（一般推荐大于 100°C），执行清 洗程序，水蒸气将冲洗整个顶空系统以排出污染。也可以考虑使用更为简单的方法，编辑一个 专用的顶空方法，使用较高的样品温度，将纯水样品进行序列进样，将残留的污染物质慢慢驱赶掉（可以在气相色谱仪中安装一个报废的色谱柱）。更为严重的污染，需要拆解下取样针、管路或传输线等部件，用沸水进行处理。