摘要

　　在羽绒产品耗氧量项目检测中，高锰酸钾标准溶液的使用影响着检测结果的准确性。本文详细地介绍了高锰酸钾标准溶液配制与滴定，以及相关内容。

　　关键词：高锰酸钾；标准溶液；配制；滴定

　　在我国，羽绒产品耗氧量检测依据FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》和GB/T10288—2003《羽绒羽毛检测方法》，后者基本与IDFB方法和欧洲方法接近，其原理都是通过酸性高锰酸钾氧化过滤液中的有机物，使用高锰酸钾标准溶液滴定分析的方法。

　　高锰酸钾标准溶液作为容量分析的“标准物质”，是给被测参数赋值的标尺，是分析检测数据准确性的决定因素。在此，本文就准确制备高锰酸钾标准溶液的一些常规知识与检验同仁进行分享。

　　1滴定分析法与标准溶液的概念

　　滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)由滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，根据滴定反应的化学数量关系与标定溶液的浓度和体积用量，计算出被测物质的含量。标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液，标准溶液的配制分为直接制备法和标定法两种。标定法是当物质不符合基准物的条件，一般是先将其配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度，获得标准溶液的方法。本试验中的高锰酸钾标准溶液就是采用标定法配制而成。由于高锰酸钾不易提纯，不符合基准物的条件，故制备高锰酸钾标准滴定溶液时采用的是标定法。而标定法又分为直接标定和间接标定两种。这二者的区别就在于，直接标定是取一定量的基准物溶水后直接用待标定的溶液滴定。如高锰酸钾溶液则是先配制成近似浓度，再用工作基准试剂草酸钠标定。而间接标定是在没有合适的用以标定的基础试剂的条件下，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。这两种标定法相比较而言，间接标定法的系统误差要相对大一些。高锰酸钾标准溶液常用工作基准试剂草酸钠来进行标定，这是由于它容易提纯、且稳定，无结晶水，在105℃~110℃烘至质量恒定即可使用。

　　标定的反应式如下：

　　开始滴定的时候反应速度较慢，而后由于反应中产生的Mn2+具有催化作用，使得反应速度变快，近终点时溶液加热至65℃则是为了使反应完全。

　　2标准溶液制备的一般规定

　　GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》，对标准溶液的配制、标定和使用有如下规定：

　　(1)所用试剂的纯度应在分析纯以上，试验用水应符合GB/T 6682—1992中三级水的规格。

　　(2)标准溶液配制浓度，均指温度条件在20℃。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应进行补正。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。

　　(3)在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min。

　　(4)称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

　　(5)制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。

　　(6)标定标准溶液的浓度时，须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留5位有效数字，浓度值报出结果取4位有效数字。

　　(7)标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

　　(8)除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15℃～25℃)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

　　(9)贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。

　　3影响高锰酸钾标准溶液的配制与标定的因素

　　3.1试剂和试验用水

　　试剂和试验用水，决定着标准溶液的配制与标定的精密度，根据GB/T 601—2002规定，高锰酸钾试剂(分析纯)、硫酸(分析纯)和草酸钠(工作基准试剂)；试验用水符合GB/T 6682—1992中规定三级水规格。

　　3.2草酸钠的称量

　　工作基准试剂草酸钠在称量时，称量精确至0.01mg，即使用0.00001g天平进行称量。

　　3.3环境温度

　　制备标准溶液的浓度是指20℃时的浓度，而溶液在温度变化时浓度本身也会发生一些变化，所以，在不同的环境温度下制备溶液时，需按照相关要求进行补正。

　　3.4滴定速度

　　滴定速度需保持在6mL/min~ 8mL/min。

　　3.5储存和保管

　　要进行定期标定，而它的有效期则要根据溶液性质、存放条件以及使用的情况来定。高锰酸钾标准溶液一般应在15℃~20℃下存放，一般不得超过两个月，储存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。标定后，要贴好标签，写清名称、规格、浓度、标定日期和标定人等信息。

　　3.6精密度

　　制备标准滴定液的浓度应在规定浓度值的±5%范围内，须两人进行，分别各做4次平行试验，每人四平行结果极差的相对值≤重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%，两人八平行结果极差的相对值≤重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%，溶液配制手法稳定，保证配制溶液的浓度准确可靠。

　　4结论

　　高锰酸钾滴定溶液配制与标定，决定着高锰酸钾消耗量试验结果的准确性。因此，检验人员了解并掌握标准滴定溶液配制与标定，严格按照标准和规程规范操作，对于保证试验结果的准确性和提高实验室试验水平是十分必要的。

　　(作者单位：天津市纺织纤维检验所)文/冯津鹏 韩秀蓉 于坤 王彦超