1. X射线的产生

通常X射线的产生原理有以下两种：

1) 在真空中，高速运动的电子碰撞阳极靶时，也就是说电子在打进金属的过程中急剧减速，按照电磁学，有加速的带电粒子会辐射电磁波，如果电子能量上万电子伏，就可以产生x射线。

2) 原子的内层电子跃迁，电子从高能级往低能级跃迁时候会辐射光子，如果能级的能量差比较大，就可以发出x射线波段的光子。

 2. XRD的工作原理

X射线与物质作用时，就其能量转换而言，一般分为三部分，其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分通过物质继续沿原来方向传播。

散射的X射线与入射X射线波长相同时对晶体将产生衍射现象，即晶面间距产生的光程差等于波长的整数倍时。将每种晶体物质特有的衍射花样与标准衍射花样对比，利用三强峰原则，即可鉴定出样品中存在的物相。

发生衍射必须满足布拉格公式：2dsinθ=nλ (d：晶面间距；θ：布拉格角度；λ：X射线的波长；n：反射级数)。X射线照射到样品时，晶体中各原子的散射X射线发生干涉，会在特定的方向产生强的X射线衍射线。当X射线从不同的角度照射样品时，会在不同的晶面发生衍射，探测器将接受从该晶面反射出来的衍射光子数，从而得到角度和强度关系的谱图。

横坐标：2-theta 指2θ衍射角，即入射X射线的延长线与反射X射线的夹角。

纵坐标：Intensity（强度），代表的是收集到的光子数。

 3. XRD的应用之定性分析

定性分析是将被测样品和已知物质的衍射谱图进行比较，若样品的衍射图谱中含有某已知物质的图谱，可判定样品中含有该种已知物质。

物相：是物质中具有特定的物理化学性质的相。同一元素在一种物质中可以以一种或多种化合物状态存在。如某化合物中Mg元素可能以MgO存在，也可能以Mg单质或者MgCl存在。如同样以碳元素组成的石墨与金刚石，晶体结构不同导致其性能完全不同。

测试样品：金属、化合物、有一定结晶的高分子材料、塑料中的无机填料等其他晶体物质。

实例1

结论：此样品中含有刚玉（Al₂O₃）。

实例2

结论：此样品中含有石膏（Ca(SO₄ ) ( H₂O )₂）、碳酸钙（Ca CO₃）和石英（Si O₂）。

 4. XRD的应用之结晶度计算

结晶度：非晶和晶体共存时结晶部分占试样全体的比例。通过软件计算的结晶度为相对结晶度，主要是针对晶态和非晶态差别明显的衍射图进行分析。常见四种结晶状态的XRD图谱：

（a）结晶完整的晶体，晶粒较大，内部原子的排列比较规则，衍射谱线强、尖锐且对称；

（b）非晶样品没有衍射峰；

（c）结晶不完整的晶体，由于晶粒过于细小，晶体中有缺陷而使衍射峰形宽阔而弥散；

（d）结晶度越差，衍射能力越弱，峰形越宽。

实例3

材料：PE，结晶度：45% 。

 5. XRD的应用之定量分析

对于多相样品，当通过定性相分析确定了样品中所存在的物相后，就需要更深入的了解各相的相对百分含量。目前定量方法有：外标法、内标法、标准加入法、RIR值法，其中RIR值法最为简单方便。

RIR法定量是利用各种纯物质与α三氧化二铝按照重量比1:1混合，测试二者强度的比值K，制作成一个数据库，在日常多组分混合物定量分析时，将K值引入利用计算机拟合计算各物相组分含量。

需要说明的是此定量结果为半定量，当然在具体样品分析时，可以将ICP-OES、碳硫氧氮等元素分析方法结合起来，提高定量准确性。若样品又含有有机物，也可将FTIR、TGA、GC-MS结合起来进行定量分析。

测试样品：未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析（如二氧化钛中的锐钛矿物相和金红石物相含量）、辅助失效分析、辅助矿物分析、辅助高分子材料定量分析。

实例4

某一未知物检测结果：

 6. XRD的应用之残余应力测试

残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素撤销时，由于不均匀的塑性变形和不均匀相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵静畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。应力对材料的影响如下：

有利的应力：材料表面淬火，喷丸，渗碳处理，强化产品表面，产生宏观内应力可起到强化作用。

不利的应力：由于工艺条件不当，过度淬火产生过大的宏观内应力，造成部件开裂，性能不稳定，尺寸改变。

X射线衍射测试应力方法又可分为：测定衍射线位移，可以测定第一类应力；通过衍射谱线变宽，可以测定第二类应力；根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力。

目前实验室残余应力测试采用sin2ψ法，测量同一晶面（hkl）在不同的ψ角度下的θψ。取其中ψ=0、0、15、30、45、45六点或及以上，测θψ，绘制2θψ~sin2ψ关系曲线，从其斜率得到Μ，再乘以应力常数K，即可得到应力值。

目前现有设备适宜检测对象：形状合适的有色金属材料、尽可能无织构、无择优取向。