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嘉峪检测网 2019-05-28 15:48
方法摘要
参考GB 5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》，使用岛津 ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定阿胶样品中多种金属元素含量，通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，样品无需稀释即可同时准确测定，可满足阿胶类样品中多种金属元素含量的同时分析。
阿胶是传统的滋补上品、补血圣药，味甘平，入肺、肝、肾经，具有补血止血、滋阴润燥等功效，长期服用可补血养血、美白养颜、抗衰老、抗疲劳、提高免疫力，适用人群广泛。
随着目前人们生活水平的提高，对养生越来越重视，阿胶的需求量也日益增加， 这对阿胶产品的质量监管提出越来越高的要求。为了有效监控阿胶中的重金属含量，在 2015 版药典中明确了阿胶的重金属限量值，并将 ICP-MS 法作为推荐方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。
本文参考即将实施的 GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》， 采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定了阿胶样品中重金属元素含量。
实验部分
1.1 仪器
岛津 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪
1.2 实验器皿及仪器
实验所用器皿为玻璃材质，使用硝酸溶液（1+1）浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用的HNO3为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。
1.3 样品的前处理
称取 0.2g（精确至 0.0001g）试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入 6mLHNO3，盖上 消解罐盖，放入微波消解仪消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，将消解液转移 至 50mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。
1.4 仪器参数
等离子体参数：
高频功率：1.2kW 辅助气流速：1.1L/min
矩管类型：Mini 雾化室：旋流
采样深度：5.0mm 等离子体气流速：8.0L/min
载气流速：0.7L/min 雾化器类型：同心
雾室温度：5 ℃ 高频频率：27.12MHz
碰撞池参数：
碰撞气种类：He 池电压：-21V
碰撞气流速：6.0mL/min 能量过滤器电压：5.0V
结果与讨论
2.1 标准曲线溶液配制
配制介质为 1%HNO3的 As、Cd、Cu、Hg、Pb 元素不同浓度标准溶液于 50mL 容量瓶 中，配制浓度如表 2 所示。为保持 Hg 元素的稳定性，标准溶液中添加有浓度为1mg/L 的 Au 元素。
表 1. 标准溶液浓度及分析质量数
注：*为使用氦气碰撞模式
2.2 部分元素标准曲线如下：
2.3 部分元素质量轮廓图
质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰 和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutionsICPMS软件 具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素 综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提 高分析效率并保证分析结果的准确性。
2.4 方法检出限
按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行 11 次测定，以结果的 3 倍标准偏差所对 应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表 2。
表 2. 方法检出限
注：*为使用氦气碰撞模式
2.5 样品分析结果及加标回收率
使用 ICPMS-2030 直接测定阿胶样品中重金属元素的含量，并进行加标回收实验。实验 结果见表 3。
表 3. 阿胶分析结果
注：*为使用氦气碰撞模式
结论
使用岛津公司新品 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了阿胶中的 As、Cd、Cu、 Hg 和 Pb 金属元素含量，加标回收率在 96~108%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低， 精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可以完全满足药典规定的阿胶中多种金属元素准确分析的要求。
来源：岛津分析中心
