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嘉峪检测网 2020-06-16 18:49
离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。
离子色谱仪结构及工作原理
离子色谱仪虽然市场上种类繁多，但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
离子色谱仪工作原理：充分利用固定相与流动相间的交换作用，固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同，分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。
离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好，比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。色谱仪便于检测的常见阴离子包括：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;
检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点，对于高浓度样品的检测，检测结果不太理想，只有把高浓度样品进行稀释，然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限，设备使用过程需要经常维护，才能确保其性能良好。
离子色谱仪的操作流程
离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为：
1、对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，准备操作前的准备及管理工作。
4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵，待泵压力稳定后再打开抑制器电源。
5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。
6、检测器检测到的信号送至数据系统，利用操作界面做完样后，选择检测标准进入数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。
7、关机，系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子，需要先将抑制器电流关掉，然后再关泵，最后关主机。
离子色谱仪使用注意事项
1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。
2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。
排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。
接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）
4、 使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至70±5mA，实验完毕，在关闭高压泵以前将电流关闭。
5、 进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体； 也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。
离子色谱仪的维护
1、对泵的维护：
（1）每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。
（2）每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。（注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用）
（3）仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
2、对色谱柱的维护：
（1）进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
有机物： 固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，直接IC检测。
液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）
重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
（2）组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl-样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
高SO42-样品的处理：将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
（3）实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。
3、对抑制器的维护：
通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。
离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基体等。
2、分析泵常见故障
故障现象：基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
解决办法：分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。
（1）峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
4、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？
排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
2、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？
在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下：
先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出（在取单向阀时注意它是有方向的，在单向阀中有一个小圈圈，离小圈圈近的一端为液体的入口），放入50ml烧杯中，加入无水乙醇盖过两个单向阀，放入超声波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用无水乙醇稀释），清洗5min后，用去离子水将单向阀冲洗干净，将单向阀重新安装到泵中。（注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损）
总结
离子色谱仪作为精密仪器，在快速和微量分析方面具有极强的有优势，因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求，正确操作，注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。
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