近年来,离子色谱法在水质检测领域大放异彩,已广泛地应用于饮用水、地表水、工业废水、生活用水和海水等样品的分析。采用离子色谱法能同时测定多种离子,具有灵敏度高、准确、快速的特点。
本文根据GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》,经过检测条件的优化,建立了IC-2800离子色谱仪测定生活饮用水中的十种阴离子的方法(氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)。该方法重复性好,准确度高,可供相关人员参考。
实验方法
1、仪器与试剂
IC-2800离子色谱仪;EG-100淋洗液发生器
二氯乙酸(DCAA):1000mg/L的二氯乙酸标准储备液
三氯乙酸(TCAA):1000mg/L的三氯乙酸标准储备液
氟化物(F-):1000mg/L的氟离子标准储备液
氯化物(Cl-):1000mg/L的氯离子标准储备液
硝酸盐(NO3-):1000mg/L的硝酸盐标准储备液
硫酸盐(SO42-):1000mg/L的硫酸盐标准储备液;氯酸盐(ClO3-):1000mg/L的氯酸盐标准储备液
亚氯酸盐(ClO2-):1000mg/L的亚氯酸盐标准储备液
高氯酸盐(ClO4-):1000mg/L的高氯酸盐标准储备液
溴酸盐(Br-):1000mg/L的溴酸盐标准储备液
2、实验条件
保护柱:EW-GP-2(4.0×50)
淋洗液:KOH梯度洗脱
淋洗液流速:0.7 ml/min
抑制器电流:50mA
进样量:500 µL
色谱柱:EW-AP-1(4.0×250)
3、样品处理
样品经针式微孔滤膜过滤器(0.22μm)过滤后直接进样测定。
实验结果
1、标准色谱图
2、标准曲线
图 | 标准曲线及相关系数
3、精密度
图 | 谱图叠加
图 | 重复性及峰面积
4、准确度
图 | 回收率
图 | 检测限
5、二氧化碳脱除装置
实验总结
本文参考GB/T 5750.10-2023标准建立离子色谱法测定生活饮用水中的十种离子:氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸。
实验过程中,标准曲线可以十种离子同时测定,但在实际样品测试时,需要注意,因为一般水质中氯离子、硝酸根和硫酸根离子含量很高,为了防止色谱柱过载及色谱峰平头,需要稀释进样。
本文实验表明,该方法操作简单、线性及重复性良好,测试结果准确,可以满足生活饮用水中消毒副产物及常见离子的测定需求,供相关人员参考。