CIC-100型离子色谱仪应用离子交换的原理,采用薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子,由串联在分离柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除其本底电导,再用电导检测器连续检测流出液的电导值,得到各种离子的色谱峰,以达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。

　　常见故障分析与排除

　　1.故障现象:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个。

　　原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl- ,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。

　　排除方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

　　原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。

    排除方法:先用去离子水冲洗10～15 min,再用淋洗液冲洗10～15 min(不加抑制电流) ,再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0. 1～0. 2M Na2 CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。

　　2.故障现象:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零。

　　原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。

    排除方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量( 5ml /min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50 ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

　　原因分析二:系统漏液。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

　　排除办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头,会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损) ,损坏的接头应该及时更换。

　　3.故障现象:压力指示过高。

　　原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。

    排除方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。

　　原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能堵塞单向阀。

    排除方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超声波浴中超波30 min后用水冲干净,重新按照原来的方向(注意不可装反,否则流动相不能通过)装上即可。

　　原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。

   排除方法:将过滤头取下放入甲醇∶1 M盐酸= 1∶1的混合溶液中,在超声波水浴中超波30 min后,经去离子水清洗后再重新安装使用。

   4.故障现象:基线漂移过大。

   原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

   排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。

   原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

   排除方法:要定期检查流动相组成及流速。

   5.故障现象:离子分离度不好。

　　原因分析一:淋洗液浓度选择不当。

    排除方法:改变淋洗液的浓度及Na2 CO3和NaHCO3的配比。例如: NO-3与SO2-4重叠,应适当降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的浓度。

　　原因分析二:样品浓度过高。

    排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

　　6.故障现象:分析重现性差。

　　原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量Cl- ( 1 ppm)时的分析误差增大。

    排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。

    原因分析二:淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。

    排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。

    原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。

    排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。