提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求。
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。空心阴极灯是有寿命的。国产灯一般在一千多小时。进口灯一般三千多小时,国产灯一般是300--500元/支,稀有金属如:金,钯,铂灯比较贵会在五百元以上,进口灯大概在六千到八千元/支。
八灯架,可以测试八个元素。
2、雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高。可以使用量杯测试一下一分钟的吸液量要>5ml。国产雾化器价格一般在二千到四千,进口一般在一万到二万。
3、提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:
(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。
(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。不同型号的仪器对压缩空气压力要求不一样,一般是2--5Kpa。
空压机每次使用完毕需要排水,半年排一次储气罐里面的水。
国产空压机
进口空压机
乙炔出口压力一般要求在0.05--0.100公斤之间,当瓶内压力低于4Kpa时需要更换新气瓶。
4、分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。测试铅建议选择次灵敏线283.3主灵敏线217.0附近干扰元素较多,能量弱测试不稳定。
5、燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
光斑位置
燃烧头需要定期清洗。
6、火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。
贫然空气仪器,蓝色说明是高纯乙炔。
富燃火焰测试高温元素。
笑气乙炔火焰测试高温元素,如钙,铬,铝等。
乙炔不纯的火焰。
7、狭缝
在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁,铬,锰等,可采用较小的狭缝。
总结:
上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。