1. 目的

为使仪器设备在相邻两次检定期间保持设备检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。

 

2. 范围

本规定适用于对某些容易产生漂移的、使用频繁的、单纯靠周期检定尚不能保证其在检定期间持续保持设备校准状态的可信度的期间核查工作；标准物质的期间核查按照《标准物质管理程序》的要求进行；本规定未单独列的仪器设备需要期间核查时按《实验室化学检测仪器设备期间核查指南》（RB/T43）的要求执行。

 

3. 步骤

3.1设备管理员每年年初制定期间核查计划，由技术负责人批准。

 

3.2由技术负责人组织有关科室、仪器设备管理人员对电子天平按计划进行期间核查，其他仪器设备由使用人员根据年初制定的仪器设备期间核查计划进行期间核查。如仪器出现计划外移动、异常情况时，应根据实际情况及时进行仪器期间核查。

 

3.3对仪器设备进行期间核查时，应保证相对应的分析方法、操作人员、药品以及其他辅助设备处于正常工作状态。

 

3.4对仪器设备进行期间核查时，核查人员应按照仪器说明书进行标准化操作，记录所出具的数据，填写“设备期间核查记录表”。

 

3.5根据所出具的数据进行分析，以判断仪器设备是否失准，标准物质是否失效，如出现异常应进入维修或停用程序。

 

4. 仪器期间核查操作规程（含原子吸收、气相、液相、原子荧光、电子天平和酸度计）

4.1原子吸收分光光度计

 

4.1.1目的

 

为了检查原子吸收分光光度计的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

 

4.1.2适用范围

 

适用于中心原子吸收分光光度计的期间核查。

 

4.1.3核查依据

 

《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694）、原子吸收分光光度计使用说明书。

 

4.1.4期间核查的条件

 

（1）环境条件：核查温度为 20±10℃，相对湿度小于 70%；

 

（2）核查设备或标准：常用标准溶液；

 

4.1.5期间核查的时间：仪器检定周期中间一次，使用频繁时两次。

 

4.1.6核查项目和核查方法

 

（1）基线的稳定性 a.静态基线的稳定性：

 

光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍（不能扩展选择1倍），选择常用的光谱灯，点亮光谱灯，在原子化器未工作的情况下，仪器预热30mim，在时间常数不大于0.5s的状态下，测定常用谱线静态基线的稳定性。

 

b.点火基线的稳定性：

 

光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍（不能扩展选择1倍），选择常用的光谱灯，点亮光谱灯，点火，吸喷空白溶液，仪器预热30mim，在时间常数不大于0.5s的状态下，测定常用谱线点火基线的稳定性。

 

（2）波长准确度：

 

用常用空心阴极灯扫描，检查仪器波长准确度。具体的方法为：点亮光谱灯，在原子化器未工作的情况下，仪器预热30mim，选择 1～3条常用谱线，在谱线附近由低波长向高波长扫描，每变化0.5nm的波长记录一次能量值，得到能量最大值时的波长值，与光谱灯的标称波长比较，得到的误差即为波长误差值。

 

（3）火焰化原子化器测量的精密度：

 

选择合适浓度的常用标准溶液，使吸光度在0.1～0.3的范围，进行7次测量，计算相对标准偏差（RSD），用RSD表示火焰化原子化器测量的精密度。

 

4.1.7核查参考技术指标：（如仪器老化，可比对检定证书上的值，将技术指标适当放宽）。

 

（1）静态基线的稳定性：0.006（A）

 

（2）点火基线的稳定性：0.008（A）

 

（3）波长准确度：±0.5nm

 

（4）火焰化原子化器测量的精密度：7％。

 

4.1.8结果判断方法：仪器符合条款5.5的技术指标，仪器可继续使用，否则应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

 

4.2 气相色谱仪

4.2.1目的

 

本规程旨在保证气相色谱仪在检定期间的测试结果的准确性，同时为检测人员提供期间核查方法。

 

4.2.2适用范围

 

适用于中心气相色谱仪的期间核查。

 

4.2.3核查依据

 

《气相色谱仪检定规程》（JJG700）、气相色谱仪使用说明书。

 

4.2.4核查方法

 

（1）一般检查

 

在正常操作条件下，用试漏液（或简易配制肥皂水）检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

 

（2）检测器核查

 

根据所使用检测器，任选检测方法的一项或多项进行核查。a.FID 检测器

 

检测条件：COL：170℃；INJ：250℃；DET：280℃；柱流量：1.4mL/min；分流比：39；尾吹气：30mL/min；H2：47mL/min；Air：400mL/min。

 

检测方法：基线噪声和基线漂移。按上述检测条件，点火并待基线稳定后，空载进样一次，测试结果采集至少30min，测量并计算基线噪声和基线漂移。

 

检测限：按上述检测条件使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL浓度为100μg/mL或1000μg/mL的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。

 

检测限按下式计算：

 

 

 

 

质控盲样：按所选质控盲样成分要求调整检测条件，使仪器处于最佳运行状态，根据成分检测方法配制工作曲线和盲样，待仪器基线稳定后，进行检测。

 

合格要求：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A；检测限 5×10-10g/S；质控盲样测试值在其真值误差允许范围内。

 

b.ECD检测器

 

检测条件：COL：220℃；INJ：280℃；DET：300℃；柱流量：0.67mL/min；分流比：100；尾吹气：30mL/min。

 

检测方法：基线噪声和基线漂移。按上述检测条件，选择灵敏档， 待基线稳定后，空载进样一次，测试结果采集至少30min，测量并计算基线噪声和基线漂移。

 

检测限：按上述检测条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL浓度为0.1μg/mL的丙体六六六-异辛烷溶液，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。

 

检测限按下式计算：

 

 

 

 

质控盲样：按所选质控盲样成分要求调整检测条件，使仪器处于最佳运行状态，根据成分检测方法配制工作曲线和盲样，待仪器基线稳定后，进行检测。

 

合格要求：基线噪声≤0.2mV；基线漂移（30min）≤0.5mV；检测限≤5×10-12g/mL；质控盲样测试值在其真值误差允许范围内。

 

4.2.5结果评定

 

仪器符合条款 

 

4.2.6的技术指标，仪器可继续使用，否则应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

 

4.2.7期间核查周期

 

气相色谱仪的检定周期为两年，期间核查的时间定在有效期中间时段进行一次，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行核查。

 

4.2.8期间核查结果处理

 

对以上检查结果应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定， 并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

 

4.3 原子荧光光度计

4.3.1目的

 

为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，制定本运行检查方法。

 

4.3.2适用范围

 

适用于用空心阴极灯作光源的单、双道非色散氢化物原子荧光光谱仪的期间核查。

 

4.3.3核查依据

 

中华人民共和国国家计量检定规程《原子荧光光度计检定规程》（JJG939）。

 

4.3.4核查方法

 

（1）外观与通电的检查

 

仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

 

（2）代表元素的稳定性、检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法：

 

稳定性：开机（不点火），点亮空心阴极灯，调节灯电流，负高压置于300V左右，预热30min后，进行记录。对空白连续测量30min，

 

仪器的稳定性(最大漂移量除以初始值)应符合规范的要求。

 

核查项目和技术指标

核查项目		技术要求
稳定性	零漂	≤5%
检出限（ng）		≤3
相对标准偏差		5%
相关系数		≥0.999

 

所需试剂材料：As空心阴极

 

As标准溶液，溶液酸度应保持在 5%（V/V）HCl。KBH4（2%）还原剂

 

硫脲-抗坏血酸混合溶液 盐酸(1+1)

样品号	1	2	3	4	5
As（μg/L）	0.50	1.00	2.50	5.00	10.00

 

核查：对空白溶液盐酸(1+1)连续 15 次测定。仪器自动进行统计测量， 并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求（小于 3%）。

 

检出限（DL）=3×SD×K

 

其中：SD——15 次测定值的标准偏差；K——工作曲线的斜率的倒数。

 

吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。

 

精密度（SD）= A ×100%

 

其中：S——5 号As标准溶液11次测定值的标准偏差；

 

A ——5号As标准溶液11次测定值的算术平均值。

 

4.3.5结果判定

 

仪器符合条款的技术指标，仪器可继续使用，否则应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

 

4.3.6期间核查周期

 

本期间核查参考《原子荧光光度计检定规程》（JJG939-2009） 制定，核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率为在两次仪器检定之间进行一次,仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行核查。

 

4.3.7期间核查结果处理

 

填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。发现仪器异常应及时通知设备管理员，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

 

4.4 电子天平

4.4.1目的

 

为了保证实验室电子天平的正常运行，在两次检定之间，对电子天平进行期间核查，确保其检验数据的有效性和准确性。

 

4.4.2依据

 

JJG 1036 《电子天平检定规程》、电子天平使用说明书。

 

4.4.3适用范围

 

适用于对电子天平准确度、稳定性期间核查。

 

4.4.4辅助设施

 

标准砝码、温湿度计。

 

4.4.5核查周期

 

在两次检定之间，建议进行期间核查1-2次。

 

4.4.6操作步骤

 

（1）接通电源，调整好天平的水平状态。

 

（2）按天平说明书的要求进行预热。

 

（3）使天平稳定地显示零位。

 

（4）加上200g或100g校准砝码于天平秤盘上。

 

（5）读取天平显示值，至少重复以上操作8次，记录于电子天平期间核查记录表上。

 

4.4.7结果判定

 

比较天平示值与砝码标定值，确定天平是否正常。

 

天平核查技术要求

核查项目	技术要求
	0-200g 量程的天平	0-2000g 量程的天平
天平重复性误差	1.0mg（200g载荷点）	0.10g（2000g载荷点）
天平最大称量	200g	2000g

 

4.4.8期间核查结果处理

 

填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。发现仪器异常应及时通知设备管理员，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

 

4.5 酸度计

4.5.1目的

 

在仪器设备两次检定之间进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

 

4.5.2核查依据

 

JJG119《实验室pH 计（酸度计）检定规程》；酸度计、pH计使用说明书。

 

4.5.3适用范围；本中心所使用的酸度计、pH计。

 

4.5.4使用的标准物质

 

硼砂pH=9.18；混合磷酸盐 pH=6.86；邻苯二甲酸氢钾 pH=4.00。使用以上标准溶液，或相应标准的标准物质。

 

4.5.5核查方法

 

（1）测定条件：室温 10～30℃，湿度 30～80%。

 

（2）仪器示值总误差：在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18, pH=4.00 两种标准溶液校准仪器后，重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH 值之差为仪器示值总误差。

 

（3）仪器示值重复性：仪器用pH=9.18, pH=4.00 两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作 6 次，以单次测量的标准偏差表示重复性。按以下公式计算：

 

 

仪器示值总误差：±0.02；仪器示值重复性：±0.01 范围内可判定仪器正常。

 

4.5.6核查周期

 

在仪器设备两次检定之间，一般间隔六个月核查一次，在两次核查期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行核查。

 

4.5.7期间核查结果处理

 

填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。发现仪器异常应及时通知设备管理员，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

 

4.6 液相色谱

4.6.1目的

 

确保液相色谱仪在符合计量要求的状态下正常工作。

 

4.6.2适用范围

 

适用于本中心所有液相色谱的期间核查。

 

4.6.3核查依据

 

《液相色谱仪检定规程》（JJG705） 

 

4.6.4核查方法

 

测量功能检查

 

（1）检查流动相滤头是否变色或黏液附着，若有，则需要清洗或更

换。

 

（2）检查各流动相，流动相使用前需脱气处理，如使用低于色谱纯级别的试剂做流动相，应先以微孔滤膜过滤。

 

（3）打开计算机和液相色谱仪各模块电源，等待仪器自检完毕。开启系统，仪器通讯正常后，进入仪器工作站。在Purge过程中查看系统压力是否正常，若压力过高，需更换滤芯。

 

（4）检查泵连接头、连接管是否完好，如发现盐析晶体，应用润湿的棉签擦拭干净。

 

（5）检查流动相滤头是否变色或黏液附着，若有，则需要清洗或更换。

 

计量特性核查

 

（1）检出限核查。

 

依据实验室开展的检测方法中的操作步骤， 根据需要对检出限（LOD）

 

进行核查，计算并评价回收率或偏差范围是否满足所使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。 

 

4.6.5 精密度核查

 

依据实验室开展的检测方法中的操作步骤， 根据需要对定量限

 

（LOQ）、检出限（LOD）、或特定浓度水平的精密度进行核查，连续测定8次，分别计算相对标准偏差（RSD%）。计算并评价精密度是否满足所使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。

 

（2）标准（基质）曲线的线性相关系数

 

仪器处于正常工作状态，待基线稳定后，进样标准（基质）曲线，计算并评价线性相关系 数（R或 R2）是否满足所使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。

 

（3）基线稳定性

 

仪器处于正常工作状态，截取（15～30）min基线，计算并评价基线波动范围是否满足所 使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。

 

（4）保留时间稳定性

 

仪器处于正常工作状态，选区标准（基质）曲线中的任意一个浓度水平，连续进样8次，计算并评价保留时间波动范围是否满足所使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。

 

4.6.6结果判定

 

按核查方法，仪器功能性检查若有不符合，无法找到原因，且无法排除，则判定不合格。仪器技术性指标不符合要求，判定为不合格。

 

4.6.7核查周期

 

在两次检定之间，根据实际仪器的状况确定，一般1～2次。

 

4.6.8期间核查结果处置

 

液相色谱仪符合 评定标准的技术指标，合格后 仪器可继续使用， 否则应当停止使用， 进行检查、 修理和送计量检定机构校准。

 

表 1 液相色谱仪期间核查记录

仪器名称/类型	超/高效液相色谱仪	仪器编号/型号	XXX
核查日期	201XX-XX-XX	核查人	XXX
核查依据	GB/T5750.8-2006水中萘的测定XXXX液相色谱仪期间核查规程 《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2014）
仪器参数	色谱柱：Inertisil C18，150×4.6mm，5μm 流动相：甲醇+水=80 20（v/v） 流速：1.0 mL/min 检测波长：254 nm 柱温：30℃
参考谱图	附分析色谱图
仪器测量功能核查
核查项目	参考状态	实际状态	评价结果
滤头	白色， 无粘液附着	白色， 无粘液附着	■ 满足	□有问题
流动相	色谱级，需脱气处理	色谱级、在线脱气	■ 满足	□有问题
仪器通讯	自检通过无报错	自检通过， 无报错	■ 满足	□有问题

 

系统压力	Purge通过	Purge，通过	■ 满足 □有问题
接头盐析情况	接头无结晶盐	无结晶盐	■ 满足 □有问题
仪器计量特性核查
核查项目	标准值	测定值	评价结果
检出限	0.07mg/L(咖啡因)	0.03mg/L	■ 满足 □有问题
精密度	＜5%	0.0255%	■ 满足 □有问题
线性相关系数	R2＞0.995	R2=0.998	■ 满足 □有问题
基线稳定性	波动＜ 1/5 S/N	＜1/5 S/N	■ 满足 □有问题
保留时间稳定性	波动＜RT ±5%	＜RT ±5%	■ 满足 □有问题