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嘉峪检测网 2025-02-26 13:44
本文介绍了八种实验室常用坩埚:铂坩埚、镍坩埚、铁坩埚、银坩埚、瓷坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚和聚四氟乙烯坩埚。铂坩埚熔点高但质地软,使用时需避免变形和损伤;镍坩埚抗碱性好,但高温易氧化;铁坩埚价格低廉,使用前需钝化处理;银坩埚加热温度不宜过高;瓷坩埚耐热但不能与碱性物质接触;石英坩埚耐高温但质脆易破;刚玉坩埚耐熔但对熔剂有要求;聚四氟乙烯坩埚耐酸碱且不带入金属杂质,但使用温度有限。每种坩埚都有其适用范围和使用限制,需根据实验需求合理选择。
一、铂坩埚
1、铂是一种贵重金属,熔点约为 1770℃, 质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。
2 、铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金, 还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充 足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度。
3、Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易 被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物, 从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。
4、卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有 侵蚀作用。
5 、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能 侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。
6、组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。
7、铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用 1 :1HCl 溶液煮沸清 洗。如清洗不净,可用 K2S2O7 低温熔融 5~10min;假如使用 K2S2O7 处理无效,可用 Na2CO3 或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包 100 筛孔以上的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚 以恢复其表面的光泽。
8、热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。
9、铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。
二、镍坩埚
1、镍的熔点为 1455℃, 镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用镍坩埚熔融铁合金、矿 渣、粘土,耐火材料等。
2 、用镍坩埚熔样温度不宜超过 700℃,因在高温时,镍易被氧化。
3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。
4、镍坩埚适用于 NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3 以及含有有 KNO3 的碱性溶剂熔融 样品,不适用于 KHSO4 或 NaHSO4 、K2S2O7 或 Na2S2O7 等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。
5 、熔融状态的 A1 、Zn 、Pb 、Sn、Hg 等金属盐,都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍 坩埚中熔融。
6、镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。
7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色,除去表面的油污,然后用 1 :20HCl 煮 沸片刻,再用水冲洗干净。
三、铁坩埚
1、铁的熔点 1300℃。
2、铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀 HCl 洗,后用细砂纸将坩埚擦净,再 用热水洗净,然后放人 5%H2SO4 和 1%HNO3 的混合液中,浸泡数分钟,再用水洗净,烘干。后在 300~400℃的马弗炉中灼烧 10 分钟。
3、铁坩埚的使用规则与镍坩埚相同。由于铁坩埚价廉,当铁存在不影响分析工作时,采用铁坩埚较合适。
4、清洗铁坩埚用冷的稀 HCl 即可。
四、银坩埚
1、银的熔点 960℃,加热温度不应超过700℃。
2、新银坩埚在 300~400℃马弗炉中灼烧后用热稀 HCl 洗涤。
3、银坩埚适用于 NaOH 作熔剂熔融样品,不能用于以 Na2CO3 作熔剂熔融样品。
4 、沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩埚。
5、红热的银坩埚不能用水骤冷,以免产生裂纹。
五、瓷坩埚
1、可耐热 1200℃左右。
2、适用于 K2S2O7 等酸性物质熔融样品。
3、一般不能用于以 NaOH、Na2O2、Na2CO3 等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。
4、瓷坩埚一般可用稀 HCl 煮沸清洗涤。
六、石英坩埚
1、石英坩埚可在 1700℃以下灼烧,但灼烧温度高于 1100℃石英会变成不透明,因此熔
融温度不应超过 800℃。
2、不能和 HF 接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。
3、石英坩埚适于用 K2S2O7、KHSO4、Na2S2O7(先在 212℃烘干)作熔剂熔融处理样品。
4、石英质脆,易破,使用时要注意。
5、除 HF 外,普通稀无机酸可用作清洗液。
七、刚玉坩埚
1、刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。
2、刚玉坩埚适于用无水 Na2CO3 等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用 Na2O2、 NaOH 等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如 K2S2O7 等)熔融样品。
八、聚四氟乙烯坩埚
1、聚四氟乙烯耐热近 400℃,但一般控制在 200℃左右使用,最高不要超过280℃。
2、能耐酸、耐碱,不受 HF 侵蚀,主要用于以氢氟酸作溶剂溶样,如 HF—HClO4 等。用于以 HF—H2SO4 作溶剂时不能冒烟,否则损坏坩埚。
3、溶样时不会带入金属杂质,是其最大优点。
4、表面光滑耐磨,不易损坏,机械强度较好。
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