摘要：针对棉短绒硫酸不溶物检测，本文分析了取样过程、溶解过程及抽滤过程中存在的问题，提出相应的注意事项或解决方案。

　　关键词：棉短绒；硫酸不溶物；检验；问题

　　棉短绒硫酸不溶物是指棉短绒中的破籽、籽皮、叶屑、碎壳、泥沙和其他有机质等，在92%~96%的浓硫酸中不溶解的部分[1]。硫酸不溶物是棉短绒的一项重要质量指标，是影响棉短绒品质的关键。硫酸不溶物检验方法主要依据GB/T 20223标准中附录A。但在检验过程中我们发现，一些测试条件控制直接影响到效率和最终结果。本文就此进行了分析并提出一些问题的解决方案。

　　1测试过程

　　从实验室样品中，按标准GB/T 6097棉纤维试验取样方法，多点随机取5g试样(精确至0.01g)6份。其中两份做平行试验，两份做备样，另两份做校正回潮率用。

　　将盛有10mL 98%硫酸的有柄蒸发皿置于冷水中，并将试样分多次放入该蒸发皿中，用玻璃棒不断搅拌10min左右，使之呈均匀的黏性物质状态。将黏性物质用700mL~800mL蒸馏水稀释，稀释后的溶液中不应该含有未溶纤维。溶液澄清后用已知质量的砂芯坩埚过滤，再用蒸馏水洗涤杂质至溶液呈中性(加入10%氯化钡溶液2滴，无白色沉淀)。将过滤后坩埚放入(105±2)℃的烘箱中，烘2.5h以上，将坩埚移入干燥器内冷却至室温后，称量(精确至0.0001g)[2]。

　　2过程分析

　　2.1取样过程分析部分

　　企业没有严格按照三道剥绒的要求，大多数企业只剥两道，导致混级问题严重，影响了棉短绒的质量和均匀性。对棉短绒硫酸不溶物取样的方法按GB/T 6097标准规定取样，取样时应注意：(1)尽量避免抖落杂质，缓取轻放，称量完成后立即放入烧杯中；(2)取回潮率试样，称量完成后，应立即放入烘箱中测定其回潮率；(3)取样时，特别要注意，当发现棉短绒的好坏、长短、干潮掺混时，应尽量取有代表性的试样。

　　如不注意取样手法，将造成棉籽棉壳杂质掉落或取得样品代表性不够，将影响最终硫酸不溶物含量。

　　2.2溶解过程分析

　　在试验中我们发现：成熟度低的棉短绒加入10mL硫酸后，溶解过程较快，由于硫酸溶解纤维素的过程会放出大量的热，时间和温度控制不好，短绒纤维就容易因发热过多而发黑炭化[3]，影响纤维素的溶解；成熟度高的短绒加入10mL硫酸后，溶解过程较慢，溶解程度不均匀。

　　对于此问题，可以在溶解低成熟度棉短绒时，适当减少硫酸用量，从而降低溶解控制难度，同时可缩短抽滤过程中稀释到中性的时间；溶解高成熟度棉短绒时，适当增加硫酸用量，加快溶解时间，避免溶解不充分或不均匀。

　　2.3抽滤过程分析

　　抽滤过程是将稀释后的溶液通过砂芯坩埚(G1)利用真空泵抽吸滤除硫酸不溶物的过程。在测试中发现：一些新坩埚可能有碳酸盐及杂质残留；对于一些等级较低的棉短绒由于硫酸不溶物较多而堵塞砂芯坩埚，致使难以抽滤，且极为耗时；在用氯化钡溶液检验SO42-残留时，部分试样肉眼观察不到明显白色沉淀，但硫酸不溶物经热烘后仍然碳化发黑，影响结果准确性；使用过后的坩埚砂芯中的杂质残留难以去除，影响到下一次的使用。

　　对于此问题可以用以下几个方法解决：(1)新的砂芯坩埚可能会有碳酸盐的残留及杂质，如果不做有效处理，将会对最终结果造成影响。对此，新砂芯坩埚在使用前应在稀盐酸中浸泡1h，然后再用清水冲洗干净即可。

　　(2)利用重力沉降法，将硫酸溶解后剩余黏性物质的水溶液沉降1h(不溶物较多的可适当增加沉降时间)，使溶液中密度大于水的不溶物下沉至烧杯底部，再抽滤上层清液，然后再加水稀释，再沉降抽滤上清液(抽滤时应避免将底层不溶物倒入到砂芯坩埚中，如不小心倒入砂芯坩埚中，可用洗瓶将杂质冲回烧杯)，如此反复使溶液呈中性后再抽滤掉底层不溶物。

　　(3)由于当固体浓度大于约10g/mL时，肉眼才可观测到沉淀。在使用BaCl2沉淀法测定SO42-残留时，滴入BaCl2溶液后，即使观测不到明显沉淀，最好多洗一次，确保溶液完全呈中性后，再放入烘箱中烘干。

　　(4)在砂芯坩埚内垫上两层或多层纯涤纶布(可以使用色牢度用的纯涤纶贴衬布)。由于涤纶不溶于硫酸且其回潮率较低，不会对试验结果造成明显影响[4]，而垫上涤纶布后可有效避免小颗粒不溶物堵塞砂芯，明显缩短了抽滤时间，且能有效地保护砂芯。

　　3结论综上所述，在测试棉短绒硫酸不溶物含量时,应注意取样过程、溶解过程、抽滤过程的控制，提高效率，避免误差。

　　参考文献：

　　[1]周浩，黄允芳.棉短绒检测技术中的化学应用新探[J].中国棉花加工，2010,(4):31-33.[2] GB/T 20223—2006棉短绒[S].

　　[3]黄允芳，汤进.正确检验硫酸不溶物促进棉短绒生产[J].中国棉花加工，2007,(3):20-21.

　　[4]刘俊卿，孙大伟.快速测定棉短绒硫酸不溶物含量技术的探讨[J].中国纤检，1993,(1):19-20.

　　(作者单位：新疆纤维检验局）文/陈维博 贾冬