与压水堆、沸水堆相比，第四代核能系统更加高效、经济、安全。然而，用于第四代核能系统的材料经受着更高的服役温度、更大的中子辐照剂量以及更强的冷却剂腐蚀作用，因此对材料高温下的强度、蠕变疲劳性能与低温下的断裂韧性提出了更高的要求。同时，不同堆型所选用材料的种类也各有不同。
RCC-MRx(核装置机械部件设计和建造规则)规定，进行蠕变性能的鉴定时关注的参数有加载期间的伸长率、持久寿命、持久伸长率、持久断面收缩率等。ASMEBPVC第III卷第1册NH分册规定了5种在蠕变温度下许用的合金，主要有304不锈钢、316不锈钢、800H 钢、2.25Cr1Mo钢、9Cr-1Mo-V钢等，而RCC-MRx中规定，在蠕变温度下许用的合金有304不锈钢、304L不锈钢、316L不锈钢等。304、316奥氏体不锈钢具有良好的高温性能、耐腐蚀性能及焊接性能，在第四代核能系统中得到了广泛应用。
作为高温服役条件下材料的重要力学性能指标之一，持久断裂强度与化学成分、晶粒度、铁素体及服役环境等因素有关。由相关文献可知：在焊接过程中，焊缝快速冷却，焊缝中形成非均匀分布的δ铁素体可有效防止材料发生热裂；在铸锭浇注时，非平衡凝固造成的成分偏析使母材中残留δ铁素体，即使该铸锭成分处于单相奥氏体区，在后续的变形与热处理中也难以彻底消除δ铁素体，最终可能在成品中保留一定量的δ铁素体。在奥氏体不锈钢的高温服役过程中，δ铁素体分解形成脆性的σ相，σ相易成为裂纹源，降低材料的高温长时性能。
为了系统地理解δ铁素体测定的背景，有必要对δ铁素体的形成、其对材料性能的影响及测定标准进行较全面的分析总结。由于焊缝中铁素体的测定标准及测定方法较为全面，因此研究人员主要针对316奥氏体不锈钢母材中的铁素体进行分析。
按照从液相中析出相的种类划分，奥氏体不锈钢有4种凝固模式，分别为析出奥氏体模式(A模式)、先析出奥氏体后析出δ铁素体模式(AF模式)、先析出δ铁素体后析出奥氏体模式(FA模式)、析出δ铁素体模式(F模式)。对于同一种成分来说，非平衡凝固也会影响偏析水平，进而导致凝固模式的改变。WANG等对316H奥氏体不锈钢连铸锭中的铁素体进行分析，发现δ铁素体在铸锭表面呈胞状，在心部呈骨架状，从表面到心部铁素体的含量增加。δ铁素体在表面时，凝固过程中枝晶间发生 Cr、Mo元素的正偏析，Creq/Nieq(铬镍当量比)为1.45，凝固模式为AF模式；δ铁素体在心部时，冷却速率慢，Creq/Nieq升高，凝固模式为FA。对表面试样和心部试样进行弯曲试验，δ铁素体部分分解为σ相，在δ铁素体和σ相的界面产生了微裂纹。在316奥氏体不锈钢中，σ相的化学成分为(FeNi)x(CrMo)y，其为一种高硬度的脆性相，会引起不锈钢的韧性下降。与几乎无δ铁素体的奥氏体不锈钢相比，热轧钢板中δ铁素体虽然提高了材料的抗疲劳裂纹扩展能力，但加速时效态材料(750℃、10h)的抗疲劳裂纹扩展能力降低幅度更大。δ铁素体降低了材料的持久强度。
α铁素体在长时时效过程中形成，与δ铁素体的一次析出行为不同。α铁素体的形成随着温度和时间的变化呈C形，最快析出的温度约为800~825℃，其形貌随着温度和时效时间的变化而变化，如：在碳化物上形成的、具有清晰刻面的条状形貌，在三叉晶界处形成的岛状形貌。蠕变孔洞多数在奥氏体/奥氏体/α铁素体的三叉晶界处形成，α铁素体促进了蠕变孔洞的形成，但只有形成的α铁素体足够多时才会对蠕变寿命产生显著影响。
2 、铁素体的金相法测定标准
2.1 俄罗斯铁素体测定标准的进展
经查询，国外仅俄罗斯有相关标准，ГОСТ 11878—66 《奥氏体钢圆棒中 α 相含量的确定方法》。该标准共包含4部分内容:取样和试样制备、金相法测定铁素体含量、磁性法测定铁素体含量、仪器校准方法。在该版本的基础上，之后陆续进行了修订。以下主要以最初的版本为基础进行说明，主要修订内容单独进行说明。
从标准的名称及适用范围看，该标准适用于直径或者厚度为80~270mm锻造或轧制的奥氏体不锈钢圆钢棒,合金牌号为17X18H9、12X18H9、12X18H9T、04X18H10T、12X18H10T、08X18H10、04X18H10、02X18H10、06X18H11、12X18H12T、08X18H12T和08X18H12b，或者是经协商的其他牌号。
在该标准的“取样和试样制备”一节，在采用金相法的取样方法中，可从熔炼的钢锭上取样，确定一次析出α相，取样位置任意，也可从锻造或轧制的圆钢或方钢上取样，取样的高度为由中心到半径的中点或厚度的四分之一，长度为10~12mm，厚度不小于0.5mm。在采用磁性法的取样方法中，横向试样的高度不小于10mm。另外,可在冷却状态下用机械加工方法切取试样，还可以采用气割或热切的方法，观察面与其切割面的距离不小于25mm。
在该标准的“金相法测定铁素体含量”一节，主要规定了试样的浸蚀、观察、评定要求。对于浸蚀，可采用电解浸蚀或化学浸蚀方法。对截面进行观察时，显微镜放大倍率为280~320倍，实际视场直径为0.38~0.43mm，或者采用显微镜放大倍率为280~320倍、直径为115~130mm的图谱来进行评定。标准评级图谱分为5级，共8张图，级数为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0，5.0级，图谱分为α相和δ相。据观察，对同一级别图谱，两者的整体形貌均为条状，但α相比δ相的条带宽度更宽,数量更少。标准评级图谱上α相所占的面积按照2的几何系数进行变化。对于一次析出α相含量，可根据两个试样的最大级数或至少两个试样的平均级数进行确定。
在该标准的“磁性法测定铁素体含量”一节，主要规定了取样、铁素体仪、测定方法、结果等内容。对取样的要求与采用金相法的要求相同。铁素体仪应由俄罗斯相关机构制造。测定时，对2~3条对角线或直径均匀布点，至少测量40次来获得α相含量，选取3个最大读数的平均值作为α相的含量。类似地，对于一次析出α相含量，可根据两个试样的最大读数或至少两个试样的平均读数进行确定。
在该标准的“仪器校准方法”一节，需要采用与该标准适用的钢牌号进行标样制备，分别按照金相法、磁性法测定铁素体含量，绘制铁素体仪读数与金相法评级级数的校准曲线。
在以上要求的基础上，分别于1974年、1987年对该标准进行了修订。1974年修订了“仪器校准方法”一节，主要对铁素体仪校准的过程要求进行了细化，如标样制备、铁素体含量测定、校准曲线绘制等。1987年将 《奥氏体钢圆棒中α相含量的确定方法》修改为《奥氏体钢圆棒中铁素体相含量的确定方法》；全文中α相改为铁素体相；级数后补充百分率，即将0.5修改为0.5(1% ~2%)、1修改为1.0(2.5%~3.5%)、1.5修改为1.5(4%~5%)、2.0修改为2.0(5.5%~6.5%)、2.5修改为2.5(8.5%~9.5%)、3修改为3(11.5% ~12.5%)、4修改为 4(23.5%~24.5%)、5修改为5(47.5%~48.5%)；取消“标准评级图谱上α相所占的面积按照2的几何系数进行变化”；对于铁素体仪，取消具体的制造厂要求，修改为满足俄罗斯标准即可；对于“仪器校准方法”，修改节标题为“仪器的检查”。
2.2 国内铁素体测定标准的进展
在国内，奥氏体钢中铁素体相面积含量测定的现行标准为GB/T 13305—2008 《不锈钢中α相面积含量金相测定法》,国内铁素体测定标准的多次修订内容如表1所示。主要修订内容以其所代替的上一版标准为基础进行论述，内容的选取参考标准中的修订说明。
3 、分析与修改建议
3.1 标准名称的问题
从前面的论述中可以看出，铁素体分为δ铁素体和α铁素体。例如，在300系奥氏体不锈钢中，δ铁素体主要在凝固过程中形成，在后续的热加工过程中，仍可保留到室温。相应地，α铁素体在长时时效过程中形成。此外，从形貌上看，δ铁素体在铸态时为岛状或骨架状，变形后为拉长的条带状。α铁素体为岛状或具有清晰刻面的条状。在标准GB/T 13305中规定了对交货态不锈钢钢材或钢坯上进行的α铁素体测定。严格来说，该部分铁素体应为δ铁素体。
建议对GB/T 13305—2008的标准名称及其正文中相关 α相的描述均修改为铁素体，该修改与ГОСТ 11878—66的后续修订一样。
3.2 标准中放大倍数的问题
在GB/T 13305—2008中规定的观察放大倍数为280~320倍，仲裁时的倍数为300倍。该要求与ГОСТ 11878—66的放大倍数一样。但是，在目前国内各个实验室及钢厂的标准执行过程中，光学显微镜的常见放大倍数为100，200，400倍或500倍。据研究人员调研，在实际执行过程中，280~320倍存在一定困难。虽然在国内标准中规定了“允许适当调整显微镜的放大倍率，使被测视场中的α相尺寸尽量接近标准评级图谱，但必须保证实际视场直径仍为0.267mm”，但包括图谱在内的相关内容均按照280~320倍的要求进行制定，建议将标准中的显微镜放大倍数进行修改，修改为目前常用的放大倍数中的一种，并修改相应级别的标准图谱。
3.3标准中视场大小、图谱及评级的问题
在GB/T 13305—2008规定的标准图谱中，0.5级对应铁素体含量最大为2%，在实际的产品规范中，需要更低铁素体含量的钢材，可能存在无法满足适用要求的情况，如对应用于钠冷快堆高温部件的大量钢板、锻件、钢管等，铁素体含量不大于1%。建议在标准中增加更低级别的铁素体含量的标准评级图谱。此外，在ГОСТ 11878—66中要求“显微镜放大倍率为280~320倍，实际视场直径为0.38~0.43mm”。在 GB/T 13305中未明确280~320倍下的视场直径，但在仲裁及其他放大倍数下，视场为0.267mm。建议针对不同的使用需求，提出不同的铁素体含量要求，并制备相应的更有针对性的评级图谱。
4 、结论
简要概述了δ铁素体、α铁素体的形成及其对材料性能的影响。针对相面积法测定铁素体含量的标准，较详细地介绍了标准ГОСТ 11878—66的内容及演化修订、国内GB/T 13305—2008标准的发展及修订。其中，ГОСТ 11878—66对取样和试样制备、金相法测定铁素体含量、磁性法测定铁素体含量、仪器检查等4部分内容进行了规定，修订后的版本从原理及操作层面上更加合理、可行。此外，基于实际测定和技术发展情况，GB/T 13305—2008历次对图谱、取样、级数及相关测定手段等内容的修订，在一定程度上更加便于执行。
基于对国内外标准进行的分析，提出了对GB/T 13305—2008的修改建议。
(1)对标题及正文中α相的相关描述，建议将其修改为“铁素体”。
(2)测定时显微镜放大倍数为280~320倍，建议修改为目前国内广泛使用的显微镜放大倍数。
(3)标准评级图谱中最低级别0.5级对应铁素体面积含量最大为2%，建议增加铁素体含量更低级别的图谱。
作者：燕春光，王怡，徐海涛
单位：中国原子能科学研究院 核工程设计研究所
来源：《理化检验-物理分册》2023年第8期
