极紫外光刻技术(EUVL)采用的晶圆扫描仪的效率由多层膜反射镜的反射率决定。反射率与多层膜界面的粗糙度、纳米晶的形成、界面混合和中间夹层的形成等因素有关。最常用的Mo/Si多层膜的周期厚度约为7nm，Si层厚度为2~3nm，厚度误差会引起反射率的降低。对于这种原子尺度的研究，透射电镜(TEM)是必不可少的分析工具，可以直观地得到材料形貌、结构、界面缺陷和元素扩散等信息。
试样制备是TEM表征的关键，试样必须足够薄(100nm以下)才能被电子束穿透。从截面方向观察薄膜材料，才能获得厚度和界面等信息，因此需要制备TEM截面试样，制备过程非常复杂。聚焦离子束(FIB)被广泛应用于TEM截面试样的制备，其可以准确定位减薄试样，效率较高，但设备成本较高。离子减薄技术可以减薄几乎所有的无机材料，且操作简单。缺点是前期预减薄过程繁琐、耗时长，虽然已经有许多改进的方法，但这些方法研究的一次离子减薄只能制备一个试样，效率相对较低。因此，改进离子减薄制样方法具有重要的研究意义。研究人员详细介绍了一种通过一次离子减薄就能制备多个TEM截面样品的方法，该方法极大地提高了TEM制样的效率,同时避免了分批制样带来的随机误差。
1、 试样制备过程
传统的和改良过的离子减薄制备TEM截面试样的方法，都采用相同的试样进行对黏。通过几个小时进行离子减薄的试样虽有多处薄区,但只需观察一处薄区即可,只能得到一个试样的信息。因此，可以将多个不同试样集中在离子减薄区域，这样进行一次离子减薄就可以得到多个不同试样的薄区。TEM 截面试样制备过程如图1所示。
1.1切割试样
超声切割机切割方法：先用石蜡将载玻片黏在切割台上，再用石蜡将多个不同的薄膜试样黏在载玻片上，膜面朝下，避免损伤膜面。用4mm×5mm(长×宽)的矩形切割头切割试样[见图1a)]。
金刚石刻刀切割方法：在试样背面，用直尺辅助切割相同大小的矩形试样。
1.2对黏试样
将切割好的试样依次用丙酮清洗干净，将2个试样的膜面用G1胶(Gatan公司)对黏后，放在特制的夹具中,在130℃加热台上固化1h[见图1b)]。
1.3研磨基底
已知基底的厚度为700μm，用石蜡将对黏好的试样黏在手动研磨盘上的试样托上，采用“8”字形手法,并在研磨过程中更换更细的砂纸。分别将两面基底研磨掉600μm~650μm，最终得到一片厚度约为100μm~200μm的薄片[见图1c)]。
1.4再次对黏试样
将薄片用G1胶黏在另外2个不同试样的中间[见图1d)]。
1.5切割试样
利用慢速锯将对黏好的试样切割成厚度约0.5mm的薄片[见图1e)]。
1.6制作参照物
用 AB胶将厚度约30μm 的铜支撑环黏在试样托上，并用记号笔在铜支撑环上进行标记。
1.7再次研磨
用手动研磨仪将切割好的试样先研磨掉约一半厚度，然后用石蜡将试样黏在参照物铜支撑环的旁边，研磨另一面[见图1f)]。研磨时注意力度，将铜支撑环上的记号研磨消失，试样厚度只有30μm左右。
1.8黏支撑环
选用内径分别为2，1mm的椭圆铜支撑环，对离子束的遮挡更少。用微量AB胶将支撑环黏在试样上，与试样托一起加热,待试样与试样托之间的石蜡完全融化后，试样与支撑环之间的AB胶已经固化，用牙签将试样从试样托上取下，放入丙酮中浸泡并清洗干净。
1.9修剪试样
用镊子尖将支撑环边缘的多余试样切掉。
1.10离子减薄
试样对黏面要刚好垂直于离子减薄的鸭嘴夹，否则G1胶和薄膜在减薄过程中会先消失。先采用5kV电压和±8°角度穿孔，然后采用4kV电压和±4°扩大薄区。减薄好的试样如图1h)所示。
2、 应用举例
以Si基底上沉积的Mo、Si单层膜和 Mo/Si多层膜为例，采用上述一次离子束减薄的方法同时制备了4个TEM截面试样，利用TEM分析薄膜的厚度和晶体结构等信息，结果如图2所示。厚度为32.4nm的Mo薄膜完全结晶,晶体结构为体心立方；厚度为31.2nm的Si薄膜为非晶体结构。Mo/Si多层膜有40个周期，其中150℃退火的Mo/Si多层膜的周期厚度为8.10nm，Mo层厚度为4.1nm。300℃退火的Mo/Si多层膜的周期厚度为7.99nm，Mo层厚度为4.5nm。说明Mo元素可能发生了扩散。TEM截面试样Si基底的晶格条纹十分清晰，有大面积的薄区。由此可以看出，该方法制备出的 TEM截面试样成功率高。
3、 讨论
该方法可以灵活变动，在试样数量上，可以直接用两个不同的薄膜试样对黏，或者在其中间加入1对或多对薄膜试样的薄片，根据实际需求进行选择，但中间加入的薄片厚度应控制在500μm以内，否则远离中心的试样难以减薄。特别注意的是，在TEM下无法区分的试样，需要提前记录试样的对黏顺序，可以通过增加不同的试样或者控制基底的厚度来区分。另外，可采用自动精密研磨机或者其他研磨方法研磨试样；研磨基底时不用将两个试样对黏，可分别研磨两个试样的基底后再对黏，但由于膜面没有G1胶的保护，可能会引入较大的应力。
4、 结语
介绍了一种通过一次离子减薄同时制备多个TEM截面试样的方法，不仅极大地提高了TEM制样的效率，同时避免了分批制样带来的随机误差。在控制最终研磨厚度时，采用铜支撑环作为参照物，进一步提高了效率。
作者：张革1，2，崔云1，2，赵娇玲1，2，王涛1，2，赵元安1，2
单位：1.中国科学院上海光学精密机械研究所 薄膜光学实验室；
2.中国科学院上海光学精密机械研究所 强激光材料重点实验室
来源：《理化检验-物理分册》2023年第10期
