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便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定样品的制备流程

嘉峪检测网        2024-10-09 15:19

1、样品制备原则

 

在日常的测样中,检测分析会收到大量各式各样的样品,对于这些样品的测样前处理显得尤为重要。针对样品,可以选择不制备样品的快速检测,也可以选择制备样品的高精度检测。下面为大家介绍下不同场景下对应的样品前处理方法。

 

2、快速检测

 

只是需要测量某种元素是否存在时,可以对样品直接测量(无需精确的测量数据),或者在决定取样之前,可以快速简单地先在现场测量一下样品的成分。下面简单介绍三个应用场景:

 

2.1 直接读取岩石表面的数据

 

2.1.1  选择要测量的位置,并且清除表面的碎屑、植被和多余的水分。

 

2.1.2  选择一个和光谱仪窗口平齐的位置来测量,将仪器的前端顶住岩石表面然后开始测量。

 

2.1.3  测量之后,检查仪器前端是否有污染,否则有可能对以后的分析造成影响。如果前端有土,请用软布或者软纸擦拭。

 

*2.2 分析岩心

 

2.2.1  沿着岩心的方向每15cm短暂测量一次(大约15-30秒,如果含量很低可以多测量一会),间隔的距离取决于您每次测量的数据的一致性。

 

2.2.2  一系列的读数可以告诉您样品的沿深度方向的元素含量的大致情况。

 

2.2.3  如果您对读数取了平均数,结果将显示这一样品的粗略的平均值。

 

2.3 分析金属

 

2.3.1  观察待测金属表面是否有铁锈或者其他脏污的物体,如果有,请擦拭干净,避免影响测试结果,如对测量无影响,可忽略。

 

2.3.2  将仪器的测试窗口与待测金属覆盖贴近,然后开始测试。对于普通金属,测量几秒,就可以得出精确地数值。

 

3、 精度测量

 

当用户收到的样品呈不同形态、形状时,但是又需要高精度的测量数据,此时快速检测已经不能满足用户的测量需求。用户需要对样品进行测量前的处理才能获得更精准的数据。下面为大家一下两个简单的样品前处理方式。

 

3.1 制备粗样品

 

1)用锤子锤碎样品或直接选取沙砾大小的样品。

 

2)把样品放进聚乙烯塑料袋。

 

3) 做几次测量。比如15厘米乘30厘米的袋子,至少要做3次测量。如果读数的分布很广,就要多做几次测量,因为这说明了样品不是非常均匀,做的测量越多,估计的数据将会越准确。

 

4)对读数取平均值。

 

5)如果平均数对您来说很有意义,将样品送到实验室做进一步的分析。

 

6) 因为您是通过袋子测量的,所以测量结果可能比直接测量的要偏低。这种效应取决于您要分析的元素和塑料袋的厚度。袋装样品可以反复测量,使得分析结果更加准确。

 

警告!永远要注意辐射,切忌在测量过程中随便移动机器,使测量窗口对准其他地方,永远不要在快门打开时将仪器对准您自己或者其他任何人。

 

注意:不必将现场的手持式X 荧光仪检验的结果和实验室的台式仪器的结果做比较。

 

如果需要比较,请将样品在测量前做同样的处理。处理方式请参见非现场测验的要求。

 

3.2 制备样品杯式样品

 

当粗样品的制作无法满足用户的测量需求时,我们需要对样品进行更加严格的处理。

 

检测之前,材料应该是干燥而且是同质的,下面为大家介绍一下制作过程。

 

1) 样品烘干

 

如果样品潮湿并且结块,请先将其干燥。在干燥箱中用150℃烘干样品大约2 小时,直到样品的重量不再减轻。(烘干方法不适用于含有易挥发的成分的样品。比如,铅元素以四乙烯铅的形式出现时,受到加热会挥发。有些形态的水银和砷也是易挥发的,在空气中自然风干可以更好地保护这些易挥发物质。)

 

2)样品破碎

 

当用户接受的样品是不规则的,尤其是矿石类的样品时,为了能够提高仪器测量精准度,需要对样品先进行破碎、研磨、分筛。

 

① 将样品放入研钵内,再用杵捣碎样品,尽量捣碎以方便放入破碎机,如果样品足够放入破碎机内则跳过此步。

 

② 将捣碎的样品放入电动破碎机内进行进一步破碎,使得样品更加均匀。

 

③ 使用10目或者20目的金属筛过滤大块(石头、有机物、铁块等等)。检查一下样品中是否还有大块,如果有,再次碾碎,以保证样品处理得更好并更加同质,过滤了80目和100目的筛子之后,至少要有10g的样品,再次碾碎没有通过的物质,直至所有的碎屑都可以通过,然后混合最终样品。

 

警告!碾碎和过筛样品会产生尘土。即使干净的土壤也包含硅元素,飘散在空气中可能造成危险,请在通风区域制备所有样品,佩戴面具、手套和围裙,并且铺上罩单。

 

3)制成样品杯

 

对于固体样品用户只需要将固体样品倒入样品杯,然后压实并用面纸填充多余空间。

 

将样品杯取出,放置在干净的无尘纸上

 

 

将样品放置样品杯中,填充至样品杯的三分之二

 

将样品压实,然后用面纸填充样品杯多余的空间

 

 

用手将样品杯盖扣上

 

样品制作完成

 

对于液体样品,将待测液体注入样杯,最好注满整个样杯(待测液体不要溢出)

 

将样品杯取出,放置在干净的无尘纸上

 

 

用滴管吸取大约5ml 左右的待测液体

 

将待测液体注入样品杯

 

盖上样品杯盖,用手掌轻轻按压,样品杯制作完成对于泥浆类样品,用户可以在不进行任何处理的情况下,将泥浆样品直接放入样杯中进行现场检测。如果需要更为精确的数据,则需要对泥浆样品进行烘干,研磨,过筛处理。然后与固体样品装入样品杯的方式一样。

 

 

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来源:检验检测技术