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嘉峪检测网 2024-12-17 15:53
前 言
随锂电行业的发展,硅基负极材料因其高理论比容量而成为锂离子电池领域的研究热点。硅基负极浆料通常使用去离子水作为溶剂,采用表面改性和元素掺杂等技术来提升材料性能,但这些技术可能引入不稳定因素,如表面碱性和包覆不完整,导致纳米硅暴露并与氢氧根离子反应,使硅基材料容易在锂电池生产过程匀浆工序出现产气等问题,导致硅基材料的应用和生产出现异常,从而影响电池的性能和安全性。
然而,大部分研究者可能受限于测试设备的精度等问题,对硅基浆料的产气以及去离子水是否影响硅基浆料的产气研究较少。
一. 测试信息
1. 测试设备:
原位产气体积监控仪,型号GVM2200(IEST),可调控温度20℃~85℃。
2. 测试方案:
原位产气体积监控仪主要基于牛顿定理和阿基米德浮力定律,通过高精度力学测量仪实时测得样品的体积变化量,测试原理如下所示。
图1
本次实验采用铝塑膜分别封装相同质量的去离子水、硅基浆料并增加配重(如图2),放置在原位产气体积监控仪的2个通道上测试去离子水、硅基浆料在不同温度下的产气体积变化量。
图2.样品制作流程
为了验证去离子水是否对硅基浆料的产气有所影响,按如下表1配比配制浆料以及去离子水,并分别监测其在不同温度下产气情况。
表1.浆料配比
二. 测试过程及结果讨论
图3.不同温度去离子水的体积变化
图4.不同温度硅基浆料的体积变化
表2.不同温度去离子水&硅基浆料的体积变化量
本次实验分别将去离子水和硅基浆料从25℃常温环境中依次放入不同温度的腔室内进行测试,从图3和表2中可看出,去离子水在35℃时,其体积相比25℃时增加了0.058ml;在45℃时,相比25℃时增加了0.117ml,说明温度升高后,去离子水的体积会逐渐变大,这主要是由于物体在温度升高时,分子或原子获得更多热能后运动加剧,导致它们之间的平衡距离增加所带来的热膨胀效应。这种体积增加是一个连续的过程,直到去离子水达到新的热平衡状态。从图4和表2中可看出,在35℃时,去离子水在48h内的产气体积占硅基浆料产气的2.1%;在45℃时,去离子水在48h内的产气体积占硅基浆料产气的2.8%,硅基浆料随测试温度升高,浆料产气量增加,且远远超出去离子水的体积变化量,这可能与以下因素有关:
1. 表面改性或元素掺杂:这些改善工艺可能会引入不稳定因素,如表面碱性和包覆不完整,导致纳米硅暴露并在制浆过程中与氢氧根离子反应产气。
2. 预镁或预锂化处理:针对硅基负极材料首次放电效率低、电导率差、循环性能差等问题,人们进行了大量的预锂化技术研究。通过预先加入少量的锂源,来补充副反应和固体电解质相界面(SEI)膜形成过程中消耗的锂,同时再结合表面改性等方案进一步改善。一方面,预锂化剂对水敏感,易反应产生气体;另一方面,研究表明,元素硅也易水解,产生副产物可燃氢气:
Si+2H2O→SiO2+2H2↑
三. 总结
本文采用原位产气体积监控仪(GVM2200)表征了去离子水以及硅基浆料在不同温度下的产气体积变化。随温度的升高,去离子水的体积在新的温度环境下达到热平衡后,几乎不发生变化,而硅基浆料随搁置时间进行,产气体积逐渐增加,原位产气体积监控仪(GVM2200)可精准测量出该过程的体积变化量,可实现产气量的连续化自动测试,为材料研发和浆料产气机理研究提供有力的技术支持。
来源:元能科技