乳液中残余单体过量会给乳液带来稳定性和气味方面问题,而且影响环保,因此是聚合物乳液的一项质量控制指标。有3类测试方法,物理法、化学法和仪器分析法,其中应用最多的是化学法和仪器分析法。

1、物理法将20~25g待测聚合物乳液试样、100g水、少量阻聚剂及消泡剂加入到Deen-SeaRK水分测定试管中,在其中进行蒸馏,单体和水为馏出液,待馏出液分层后,可直接读出单体的体积。

这种方法只适用于聚苯乙烯、丙烯酸丁西;1l等在水中溶解度极小的单体。对共聚物乳液来说,在读取馏出液中单体体积之后,尚需采用其他方法来确定各单体的相对含量。

2、化学法测定聚合物乳液残余单体含量常用的化学法有3种:溴化法、汞盐法和碘一酒精法。对于不同的聚合物乳液来说,其测定程序略有不同。例如,对于醋酸乙烯酯乳液来说,采用简单的溴化法或碘一酒精法直接测定,即可得到满意的结果。但对于易挥发的单体来说,需先把单体蒸馏出来,然后再进行测定。对于聚苯乙烯乳液来说,由于乳液沉淀物也会吸收溴和碘,会给测试结果带来很大的误差,在这种情况下,不宜采用溴化法及碘一酒精法,最好采用汞盐法。

3、气相色谱法气相色请法是可以快速而准确地测定聚合物乳液中残余单体含量的一种有效的方法,不到20min即可测定一个试样,最低检测量为5X10-5,有的可达5><10-6。热导池色谱仪和氢火焰色谱仪均可采用,但用氢火焰色谱仪可得到更精确的结果,进行气相色谱法分析,首先需利用已知单体浓度的乳液,在色谱仪上测得其峰位置、高度和面积,做出标准曲线。测定时,和做标准曲线进样量相同,测量其峰高,利用标准曲线即可査取各种单体的量。

国家标准«建筑涂料用乳液»报批稿规定,采用气相色谱法,残余单体总量应不大于0.10%。