一、粉体概述

 

 

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概念

 

粉体是由许许多多小颗粒物质组成的集合体。其共同的特征是：具有许多不连续的面，比表面积大，由许多小颗粒物质组成。

 

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分类

 

粉体类别     粒径范围

微米粉体     1~100μm

亚微米粉体   0.1~1μm

纳米粉体     1~100nm

超细粉体     小于10μm

 

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粉体的应用

 

粉体，特别是纳米粉体，由于其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，使得它们在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密材料、催化、传感、陶瓷增韧等方面有广阔的应用前景。

 

 

二、粒度测试相关概念

 

• 颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。

• 粒径：颗粒直径。 

• 粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。  

• 粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。 

• 比表面积：单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m²/kg或cm²/g。比表面积与粒度有一定的关系，粒度越细，比表面积越大，但这种关系并不一定是正比关系 。

 

三、粉体粒度分析方法

 

图1 几种粒度测量方法及其范围

 

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筛分法

 

工作原理：筛具在激振器的作用下，产生圆形、椭圆形或直线轨迹的振动。由于筛面的振动使筛面上的物料层松散并离开筛面抛起，使细粒级能透过料层下落并通过筛孔排出，并将卡在筛孔中的颗粒振出。

 

筛分机是利用散粒物料与筛面的相对运动，使部分颗粒透过筛孔，将砂、砾石、碎石等物料按颗粒大小分成不同级别的振动筛分机械设备。它广泛应用于冶金、建材、化工、粮食、矿山等各行各业中。

 

图2 一种圆筒筛分机结构图

 

上述圆筒筛分机构成：包括机架(2)以及设置在所述机架(2)上的筛箱(1)，所述筛箱(1)连接有驱动装置(3)，所述驱动装置(3)用于驱动所述筛箱(1)往复振动；所述筛箱(1)包括筛具(112)，所述筛具(112)的顶端和底端分别以可拆分方式连接上半囊(111)和下半囊(113)，所述筛具(112)、所述上半囊(111)和所述下半囊(113)构成密闭腔体；所述驱动装置(3)通过驱动所述下半囊(113)产生上下往复变形，从而带动所述筛箱(1)往复振动。

 

图3 一种矿物筛分机结构示意图

 

所述筛分筒体(1)包括上料口(11)和出料口(12)，所述上料口(11)和出料口(12)处均设有称量机构(2)，称量机构(2)包括驱动器(21)、称量底板(22)、质量传感器(23)和显示屏(24)，称量底板(22)为翻转板，称量工作完成后，称量底板(22)由驱动器(21)驱动翻转，将称量底板(22)上的物料倾倒出来。

 

• 优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。

• 缺点：小尺寸筛网易被物料堵塞，且难以清洗；筛网强度低，易破损；不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大。

 

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沉降法

 

工作原理：沉降法的原理是基于颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从Stokes定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，而且沉降速度与粒度大小的平方成正比。

 

沉降法是基于颗粒在液体中的沉降符合Stokes定律这一原则，根据颗粒在液体中的最终沉降速度来计算颗粒的粒径。

 

 

图4 沉降法颗粒沉降状态示意图

 

• 优点：原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。操作简便，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较广。

• 缺点：测试时间较长，需精确控制温度，操作比较繁琐。

 

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显微镜法

 

工作原理:将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布。

 

 

• 优点：可以直接观察颗粒的形貌，可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据，适合分布窄（最大和最小粒径的比值小于10：1）的样品。

• 缺点：器材价格昂贵，试样制备繁琐，代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品，无法分析小于1微米的样品，显微镜或电镜不适合用于产品的质量控制，但可作为一个非常有价值的辅助手段，与激光衍射法或动态光散射法相结合来进行颗粒表征。

 

颗粒图像法有静态、动态两种测试方法：

 

静态显微镜法使用改装的显微镜系统，配合高清晰摄像机，将颗粒样品的图像直观的反映到电脑屏幕上，配合相关的计算机软件可进行颗粒大小、形状、整体分布等属性的计算。

 

图5 静态显微镜法工作原理图

 

• 优点：高分辨率；可观察颗粒形状；宽广的检测范围。

• 缺点：难以做在线检测；样品相对难以分散；检测比较耗时间；难以检测极小的粒子。

 

动态显微镜法具有形貌和粒径分布双重分析能力。重建了全新循环分散系统和软件数据处理模块，解决了静态颗粒图像仪的制样繁琐、采样代表性差、颗粒粘连等缺陷。

 

图6 动态显微镜法工作原理图

 

• 优点：可观察颗粒形状；兼容干法和湿法检测；方便在线检测。

• 缺点：动态检测范围；干法检测时样品难以分散；可检测的样品量较少。

 

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库尔特计数法（电阻法）

 

工作原理：悬浮在电解液中的颗粒在负压作用下通过一个由红宝石制成的小孔，两个铂电极组成的电阻式传感器分别插浸在小孔的两侧，颗粒通过小孔时电极间电阻增大，产生一个电压脉冲。脉冲的幅值对应于颗粒的体积和相应的粒径，脉冲的个数对应于颗粒的个数。对所有各个测量到的脉冲计数并确定其幅值，即可得出颗粒的大小，统计出颗粒的分布。

 

图7 电阻法工作原理图

 

• 优点：测量精度高，操作简便，测量速度快， 重复性较好，通常范围在0.5～100um。

• 缺点：动态范围较小，容易发生堵孔故障，测量下限不够小，不适合测量小于0.1um的颗粒样品。

 

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动态光散射法

 

工作原理：当光束通过产生布朗运动的颗粒时，会散射出一定频移的散射光，散射光在空间某点形成干涉，该点光强的时间相关函数的衰减与颗粒粒度大小有一一对应的关系。通过检测散射光的光强随时间变化，并进行相关运算可以得出颗粒粒度大小。

 

图8 动态光散射法工作原理图

 

• 优点：操作简单；检测纳米粒子及亚微米粒子；可在线检测；不需要设置光学参数；不需要校准。

• 缺点：低灵敏度；低分辨率；只能湿法检测；只能检测小于微米级别的样品；结果是基于数学统计模型。

 

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光阻法

 

工作原理：当颗粒通过光束时，部分光被挡住，引起光电检测器信号变化，该信号脉冲的个数对应于颗粒的个数，而脉冲的面积对应于颗粒的大小。样品需稀释至极低浓度，测量结果取决于校准。

 

图9 光阻法工作原理图

 

• 优点：精度较高繁琐。

• 缺点：操作比较繁琐。

 

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激光法

 

工作原理：来自激光器中的一束窄光束经扩束系统扩束后，平行地照射在颗粒槽中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光经聚焦透镜会聚后在其焦平面上形成衍射图，利用位于焦平面上的一种特制的环形光电探测器进行信号的光电变换，然后将来自光电检测器中的信号放大、a/d变换、数据采集送入到计算机中，采用预先编制的优化程序对计算值与实测值相比较，即可快速地反推出颗粒群的尺寸分布。

 

图10 纳米激光粒度仪结构图

 

 

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超声波法

 

工作原理：超声波发生端发出一定频率和强度的超声波，经过测试区域，到达信号接收端。当颗粒通过测试区域时，由于不同大小的颗粒对声波的吸收程度不同，在接收端上得到的声波的衰减程度也就不一样，根据颗粒大小同超声波强度衰减之间的关系，得到颗粒的粒度分布，同时还可测得体系的固含量。

 

图11 超声波法示意图

 

• 优点：可对高浓度浆料直接测量。

• 缺点：分辨率较低。

 

四、小结

 

一般来说，颗粒粒度既取决于直接测量(或间接测量)的数值尺寸，也取决于测量方法。因此，由于各种颗粒粒度测量方法的物理基础不同，同一样品用不同的测量方法得到的粒径的物理意义甚至粒径大小也不同，比如筛分法得到的是筛分径；显微镜法、光散射法得到的是统计径；沉降法得到的是等效径等。此外，不同的颗粒粒度测量方法的适用范围也不同。所以根据被测对象、测量准确度和测量精度等选择合适的测量方法是十分重要和必要的。