如何编制期间核查作业指导书（校准实验室）

CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》中的5.5.10条:“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”

JJF1069-2012法定计量检定机构考核规范7.6.3.3条:“应根据规范的程序和要求对计量基准、计量标准、传递标准、或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的置信度。”

期间核查作业指导书应包括:核查对象、核查目的、核查方法、判定准则和核查频次等关键要素。

1、期间核查对象

在ISO/IEC17025:2005的5.6.3.3中:应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。因此，对检定、校准实验室而言，其核查对象主要是计量标准、校准设备和标准物质。

2、期间核查目的

确保计量标准、校准设备和标准物质在检定或校准周期内的置信度，规避风险，便于及时发现问题，缩短追溯时间，减少追溯成本。

3、期间核查方法的选用以及判断公式

1)直接测量法:

采用高一级准确度等级的计量标准、校准设备或有证标准物质进行核查，采用检定或校准方法核查仪器设备的某一点示值。

判定公式:|Δ|≤|MPE|

式中，Δ为测量误差;MPE为被核查计量标准、校准设备或标准物质的最大允许误差。

2)实验室间比对法:

可选择实验室之间比对，也可选用本单位两台准确度等级相同的计量标准或校准设备同时测量一个稳定的被测对象。

3)采用核查标准法:

核查标准应该是稳定的被测对象，在计量标准检定或校准后，立即进行一次测量，记录数据y1，等到周期中间再测量一次，记录数据y2，将两次数据进行比较。

判定公式:|y1-y2|≤U(k=2)或|y1-y2|≤|MPE|

式中，U为计量标准的扩展不确定度(k=2);MPE为计量标准最大允许误差。

核查标准应具备:准确度级别高、有足够的分辨率;稳定度、重复性比被核查的计量标准优越。

4)过程控制图的核查方法:

适用于准确度等级较高的计量标准;能找到与计量标准所测量值一致的核查标准。核查标准应送上级计量部门检定或校准，使用检定或校准结果来评估测量过程的偏移，需考虑修正值带入的不确定度影响。

根据测量过程的特点建立数学模型，建立核查数据库，绘制控制图。常用控制图:

①均值控制图:主要用观察测量结果的平均值的变化，它反映的是测量过程的系统影响。

②极差控制图:主要用于观察测量结果的分散情况，即测量结果的波动情况。

③标准偏差控制图:主要用于观察测量结果随机误差的分散情况即测量过程的重复性，一般用于测量次数较多情况。控制限是判断测量过程是否存在异常原因的准则。

一般采用与中心线相距3σ(3倍标准差)。也可采用GB/T4091-2001常规控制图标准的规定。

5)标准物质的核查方法:

若能找到高一级标准物质，采用与被核查标准物质各测试一台仪器设备，其测量误差应在允许范围之内，判定公式同1);若无高一级的标准物质，可对标准物质的外观进行核查:是否在有效期内、颜色是否变化，是否有沉淀物出现;对于用量大的标准物质采用分批购买，将新卖的标准物质与在用有效期内的标准物质同时测量同一仪器，方法和判断公式同3)。

期间核查的五种方法中，应该优先采用直接测量法(包括用标准物质核查);其次是核查标准法。

4、期间核查时间频次

检定周期中间一次或多次，以计量标准、校准设备的使用情况来定。