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凝胶渗透色谱法测试分子量及其分布常见问题与答案

嘉峪检测网        2019-04-09 16:17

为什么要进行分子量分布测试?

1、分子量分布对材料的物理机械性能影响很大;

2、通过分子量、分子量分布可研究聚合物的聚合反应、老化裂解、结构与性能机理;

例如,在涤纶片基生产过程中,若分子量分布过宽,即含有较多的高分子量和低分子量时,其成膜性差,抗应力开裂能力也会降低。

 

高聚物分子量有哪些特点?

1、分子量在103-107之间,分子量不均一,具有多分散性;

2、高聚物具有相同的化学组成,是由聚合度不等的同系物的混合物组成,所以高聚物的分子量只有统计的意义;

3、用实验方法测定的分子量只是统计平均值,若要确切描述高聚物分子量,除了给出统计平均值外,还应给出试样的分子量分布;

4、平均分子量可能相同,但分子量分布却可能有很大差别,因此许多实际工作和理论工作还需知道分子量分布的情况。

 

不同分子量参数各代表了什么含义?

1、数均相对分子质量(Mn):不同分子量按数量分数贡献所得的平均分子量。

2、重均相对分子质量(Mw):不同分子量按质量分数贡献所得的平均分子量。

3、Z均相对分子质量(Mz):按Z量统计的平均分子量。

4、峰值分子量(Mp):是指含量最多的组份片段的分子量

5、分子量分布指数(PDI):试样中各个分子量与平均分子量之间差值的平均值。

6、相对分子质量分布的定义为质均相对分子质量与数均相对分子质量之比:D(分散度)=Mw/Mn

 

分子量测定有哪些方法?

1、化学法:适用于数均分子量为3x104以下的测定;

2、热力学法:包括冰点降低法,沸点升高法,气相渗透法,膜渗透法,可以测试数均分子量在103-106范围的测试;

3、光学法,即光散射:可以测试相对重均分子量在104-107范围的测试;

4、动力学法:包括超速离心沉降平衡法,粘度法,可以测试相对分子量在104-107范围的测试;

5、色谱法:常用的为凝胶渗透色谱法(GPC),可以测试各种平均分子量,包括数均相对分子量,重均相对分子量,Z均相对分子质量等,应用最为广泛。

 

凝胶渗透色谱法(GPC)基本原理是什么?

1、它是基于不同分子质量、不同结构的聚合物具有不同流体力学体积的原理对聚合物进行分离。聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开,不同淋洗时间下(保留时间)所流出的聚合物分子的相对分子质量不同。

 

凝胶渗透色谱法(GPC)分离原理是什么?

GPC的分离原理就是体积排阻理论。色谱柱中,所填装的多孔性填料表面和内部有各种各样、大小不一的空的通道,当高分子溶液试样随溶剂进入柱子后,由于存在浓度差(推动力),所有溶质分子都力图向填料内部孔洞渗透。较小分子除了能进入较大的孔,停留时间适当短些;而最大的分子,只能从填料颗粒之间的空隙中通过,所以停留时间最短。随着溶剂提洗过程的进行,经过多次渗透-扩散平衡,分子根据相对分子质量被分开,最大的聚合物分子从载体的粒间首先流出,依次流出的是尺寸较小的分子,最小的分子最后被洗提出来,这样达到了大小不同聚合物分子分离的目的。

 

凝胶渗透色谱法(GPC)如何计算相对分子量?

GPC实验确定分子量及其分布时,必须采用结构相同的,已知分子量的、单分散的试样作为标样,从而得到其校正曲线,将校正曲线的纵坐标换成与分子尺寸有关的参数,即可获得适合于各种高聚物的校正曲线。有了校正曲线,即可根据Ve读得相应的分子量。

 

凝胶渗透色谱法(GPC)测定分子量有哪些应用?

1、合成高聚物的时候,通过分子量监控控制聚合物的终点。

2、测定高分子材料中小分子化合物的含量。利用GPC可以很好的将小分子和高分子分离出来,从而对小分子化合物进行测定。

3、研究高分子材料老化行为。用GPC可以观察在使用过程中分子链的断裂、偶合与交联、可以为老化机理的研究提供必要的数据。

4、回收料的监控。用GPC可以测定分子量是否发生变化,通过前后的比对来评估是否添加回收料。

 

凝胶渗透色谱法(GPC)测定分子量需要哪些条件?

GPC的测试需将测试样品溶于溶剂中,分子量的测试一般分为水和有机溶剂体系,有机溶剂测试需溶解在四氢呋喃(THF)、甲苯、二氯甲烷等有机溶剂中,水溶性测试需溶解在水中。

 

凝胶渗透色谱法(GPC)测定分子量还有哪些优点?

1、快速(测定周期短)

2、操作简便

3、数据可靠、重复性好,比以往的分级快十几倍到几十倍。

 

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来源:SGS限用物质测试服务