奥氏体晶粒度是结构钢重要的组织性能指标之一，同时也是判断结构钢热处理过程是否存在缺陷或遗漏的重要过程证据。例如，通过测定奥氏体晶粒度可以区分热锻件是否经过正火处理。

苦味酸溶液是直接腐蚀法最常用的晶界腐蚀剂之一，一般包含3种成分：①浸蚀剂(苦味酸或苦味酸＋盐酸等)；②稀释剂(乙醇)，用于减少电离作用；③缓蚀剂，用于减少晶内腐蚀，提高晶粒度腐蚀的衬度。苦味酸的腐蚀效果取决于对腐蚀条件的掌握，不同的组织状态和比例、晶界成分偏析、腐蚀剂的配比、浸蚀温度以及时间等都会对腐蚀效果产生影响。

由于苦味酸的腐蚀条件不易掌握，对操作人员的试验技术要求较高，因此虽然这种腐蚀技术早在1964年就已列入我国YB 27-1964«钢的晶粒度测定法»标准中，但是在实际运用中，该项技术没有氧化法、渗碳法和直接淬硬法操作简便、使用广泛。

笔者设计了45钢和42CrMo钢两种典型材料的不完全淬火＋高温回火、完全淬火＋高温回火以及热锻空冷状态的奥氏体晶粒度检测试验。选用十二烷基苯磺酸纳作为缓蚀剂，测试高低两种缓蚀剂浓度配方在典型热处理状态下的奥氏体晶粒度腐蚀情况。

试验采用45钢和42CrMo钢两种典型材料，其实际化学成分见表1。

表1 试验钢的化学成分(质量分数)％

试样的热处理工艺见表2。

表2 试样的热处理工艺

试验采用两种腐蚀剂，编号为1号和2号，配方如下：

• 1号腐蚀剂配方：4g苦味酸＋1mL盐酸＋96mL乙醇＋1g十二烷基苯磺酸纳。

• 2号腐蚀剂配方：4g苦味酸＋1mL盐酸＋96mL乙醇＋5~8g十二烷基苯磺酸纳。

采用室温浸蚀，检测方法见表3，检测奥氏体晶粒度采用的仪器为蔡司AxioVertA1型显微镜。

表3　奥氏体晶粒度检测方法

按表3检测的1~5号试样奥氏体晶粒形貌如图1~5所示。

图1 不同腐蚀剂下不完全淬火组织的奥氏体晶粒形貌

图2　不同腐蚀剂下不完全淬火＋高温回火组织的奥氏体晶粒形貌

图3　不同腐蚀剂下完全淬火组织的奥氏体晶粒形貌

图4　不同腐蚀剂下完全淬火＋高温回火组织的奥氏体晶粒形貌

图5　不同腐蚀剂下粒状贝氏体组织的奥氏体晶粒形貌

缓蚀剂浓度的影响

十二烷基苯磺酸是一种阴离子型表面活性剂，在溶液中能吸附于试样的阳极表面，或在金属与液面间产生遮蔽性薄膜抑制阳极溶解过程。

对比1号和2号腐蚀剂的试验结果可以看出，当缓蚀剂的浓度较低时，抑制晶内组织腐蚀的效果较差，只有不完全淬火状态下的奥氏体晶粒形貌较清楚，其他状态下的晶粒腐蚀效果均较差。当缓蚀剂浓度较高时，除不完全淬火＋高温回火状态下的晶粒腐蚀效果较差外，其他状态的都非常好，说明缓蚀剂对抑制晶内组织腐蚀速率的能力，主要取决于缓腐剂的浓度以及显微组织状态。浓度高，抑制效果好；显微组织组分越多，晶内组织腐蚀速率越快，晶粒腐蚀效果越差。

苦味酸腐蚀液更容易显示钢中的带状及枝晶偏析区域的晶粒，如图4b)和图5b)所示，利用偏析区容易腐蚀以及晶界优先腐蚀的原理，使用缓蚀剂浓度较高的2号配方，腐蚀时间较短时，偏析区优先腐蚀而其他区域腐蚀不明显。腐蚀后颜色较深的偏析区域，存在碳和硫的正偏析，以及铬、镍和钼等合金元素的正偏析，其中以碳和硫的偏析为主。根据文献中的微区成分分析显示，碳偏析相差0.03％左右。

偏析区碳含量高，腐蚀速率相对较快，同时大量的杂质原子和合金元素富集于偏析区，并且其又容易分布在晶界处，因此偏析区晶界腐蚀速率更快，更容易显示出清晰的奥氏体晶粒。

对比图2b)和图4b)可知，相比不完全淬火＋高温回火的试样，完全淬火＋高温回火的试样利用带状偏析检测奥氏体晶粒度更为清晰。完全淬火＋高温回火试样的显微组织为回火索氏体＋极少量铁素体，组织较为单一，腐蚀速率的差别主要体现在晶内和晶界的差异，以及偏析区域的差异，偏析区晶界腐蚀速率更快，奥氏体晶粒更容易被显现。不完全淬火＋高温回火试样的显微组织为多相组织，其中回火屈氏体组织耐腐蚀性最差，晶界腐蚀时其他组织也会连带被腐蚀，检测结果较差。

从图2b)和图4b)可以看出，回火后组织的耐腐蚀性能变差，晶粒度检测时伴随晶界腐蚀，显微组织也会显示出来，使晶粒度检测的难度加大。

对比图2b)和图4b)可以看出，回火后的晶粒度相比淬火的晶粒度评级细1级左右。高温回火后显示晶粒度变小，主要原因是600℃回火后α相发生再结晶，通过多边化形成亚晶粒。钢淬火后在400℃以下回火，基体仍保持原马氏体形态。高于600℃回火，α相晶粒长大，马氏体针状逐渐消失，形成多边化的铁素体。化学腐蚀时，奥氏体晶粒和多边化的α相晶界同时显示出来，使高温回火的晶粒显示更细小。

(1)苦味酸溶液中的缓蚀剂浓度对奥氏体晶粒度检测影响很大，缓蚀剂浓度高的配方腐蚀效果更好。

(2)由于偏析区域容易被腐蚀，利用带状偏析检测纵向面晶粒度，可以更容易快速地检测出准确的奥氏体晶粒度。