本文给出了基于温度条件的加速破坏性试验和长期稳定性试验的设计要素,供食品生产企业参考。在确定食品的保质期时,可选择两种方式中的一种,也可以两种方式结合使用。
加速破坏性试验
一、试验原理
加速破坏性试验通过将食品样品置于一个或多个温度、湿度、气压和光照等外界因素高于正常水平的环境中,促使样品在短于正常的劣变时间内达到劣变终点,再通过定期检测、收集样品在劣变过程中的各项数据,经分析计算后,推算出食品在预期贮存环境参数下的保质期。
温度是最关键的食品劣变影响因素。设计加速破坏性试验时,常将温度作为关键因素,甚至作为唯一因素。
1、通常情况下温度每上升10°C则劣变反应速度加倍。将温差为10°C的两个任意温度下的保质期的比率定义为Q10,见式①。
式①:Q10= θs(T1)/ θs(T2),
Q10为加速破坏性试验条件下,温差为10°C的两个温度(试验温度T2和T1)下的保质期的比率;
θs(T1)为在T1温度下进行加速破坏性试验得到的保质期;
θs(T2)为在T2温度下进行加速破坏性试验得到的保质期。
2、实际贮存环境参数下的保质期与加速破坏性试验温度下的保质期呈以下关系,见式②。
式②:θs(T)=θs(T1)x Q10△Ta/10,
θs(T)为实际贮存温度T下食品的保质期;
θs(T1)为在T1温度下进行加速破坏性试验得到的保质期;
△Ta为较高温度(T1)与实际贮存温度(T)的差值(T1-T),单位为摄氏度(°C)。
将试验数据代入式(1)计算出Q10,再通过式(2)可计算出实际贮存温度下的保质期θs(T)。
二、双试验温度法
双试验温度法的优点是简便和节约试验时间,缺点是误差较大。其中T1、T2均应高于实际贮存温度。
1、在任意两个相差10°C的试验温度T1、T2下分别进行加速破坏性试验,根据需要在每个考察时间点对设定的指标进行考察直至劣变终点。到达劣变终点的时间即为该试验温度下的保质期。
2、考察时间点的选择可根据食品特性、试验条件和以往研究资料确定,也可用式③计算得出。
(1)先设定较高试验温度T2下的考察频率f2,再将Q10和f2代入式③中,计算出较低试验温度T1下各试验项目的考察频率f1。
式③:f1=f2xQ10△Tb/10,
f1为较低试验温度T1时各试验项目的考察频率(如天数、周数);
f2为较高试验温度T2时各试验项目的考察频率(如天数、周数);
Q10为加速破坏性试验温度T2和温度T1下的保质期的比率;
△Tb为T2与T1的差值,即(T2一T1),单位为摄氏度(°C)。
(2)Q10值可通过已有的研究资料确定,如,大多数食品的Q10为2,罐头食品的Q10为1.1~4,脱水食品的Q10为1.5~10,冷冻食品的Q10为3~40等。
(3)将T1、T2下得到的保质期代入式①计算出Q10,再用式②计算出实际贮存温度下的保质期。
三、多试验温度法
1、在多个试验温度下分别对样品进行加速破坏性试验可得到较为精确的Q10,并通过分析计算或建立数学模型得到较为精确的保质期结果。多试验温度法应选取多个高于实际贮存温度的试验温度进行加速破坏性试验,且至少有两个温度相差10℃,为了得到精确的数据,宜至少在敏感的温度范围内选取三个温度进行试验。
2、考察频率可根据食品特性和试验条件依据经验确定;也可在确定最高试验温度后,用式③依次计算得出。
每个试验温度下宜至少取6个时间点进行检测。
3、计算实际贮存环境参数下的保质期时,先按式①计算出任意相差10℃的两个温度下的Q10;再代入式②计算出实际贮存温度下的保质期。
4、按式②计算出的实际贮存温度下的保质期通常为在一个范围内的系列值,宜综合考虑食品属性、生产过程、食品包装、运输和贮存等因素,确定食品在实际贮存条件下的保质期。可使用Excel等计算工具形成保质期和温度的拟合曲线方程式,再代入实际贮存温度进行计算后得出保质期。
长期稳定性试验
一、试验原理
食品在贮存期间的劣变均可直接或间接测量到。长期稳定性试验通过模拟实际贮存、运输、销售、食用等过程中的温度、湿度、光照等环境条件参数,合理设置实验室检测、感官评价时间点,在各时间点考察选定的各项试验指标,并分析、比较各时间点之间的变化情况,可以归纳出变化规律并发现食品不可接受的劣变终点,该劣变终点即为保质期。
二、考察频率
长期稳定性试验宜根据加速破坏性试验的结果所推算出的保质期,按一定的时长比例设置检测时间点,越接近保质期末期,检测时间点之间的间隔宜越小。
如考察时间点可设定为预期保质期期限的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%和110%,如果在110%时,检测结果仍可接受,则按5%的梯度继续延长期限,直至检测结果不可接受。
三、保质期的确定步骤
1、在各时间点 ,按照选定的项目对食品的感官、理化、微生物等进行检测或感官评价,汇总全部结果后确定食品达到不可接受的劣变终点的时间,即为该食品在实际贮存温度下的保质期。
2、若不同批次样品的试验结果差别较小,则取其平均时间,若差别较大则取最短时间。
参考文献:《T/CNFIA 001-2017 食品保质期通用指南》