目前，金相检验在电气火灾物证鉴定中应用广泛，但该方法仅能分析铝导线火灾熔痕组织中的枝晶形态和气孔特征，无法显示晶粒的大小和形状。为了观察铝导线火灾熔痕的晶粒形态，寻找鉴别铝导线短路熔珠类型的可靠依据，在冶金行业已被成熟应用的彩色金相检验方法基础上，研究人员研究了一种给铝导线火灾熔痕的显微组织着色的彩色金相检验方法，对熔痕中不同位向的晶粒进行着色，观察熔痕晶粒的形状、大小等特征，为分析铝导线火灾熔痕的形成原因提供了新的发展方向。
1、 彩色金相检验的原理及方法
1.1 彩色金相检验的原理
彩色金相检验中色彩的呈现主要依据的是薄膜干涉现象，其原理是通过各种特殊方法在试样的表面形成一层薄膜，薄膜的厚度与试样表面组织密切相关。薄膜的厚度不同，产生的干涉颜色也不同，从而可以对不同组织进行区分。目前应用比较成熟的成膜方法有热染法、化学腐蚀法等。
采用彩色金相检验方法得到的显微组织形貌不仅美观、漂亮，而且能显示更多的组织信息，如枝晶、第二相、成分偏析等，该方法对显微组织的定性、定量分析具有重要意义。彩色金相检验在钢铁、冶金等行业已经得到了广泛应用，其对钢铁和有色金属的组织均有较好的显示效果，能够清晰地显示出组织中特殊的相和较难显示的细节，且显微组织形貌的色彩鲜艳、分辨率高。
1.2 彩色金相检验的方法
采用阳极覆膜法对铝导线火灾熔痕的金相试样进行着色，采用偏振光法作为辅助手段来观察试样的着色效果。阳极复膜法是以金相试样为阳极，在特定的电解液、工艺条件和外加电流的作用下，在阳极表面形成一层氧化膜的过程。纯铝晶体结构为面心立方，属于光学上的各向同性晶体。对试样进行阳极复膜处理，试样表面形成一层光学各向异性的六方晶系氧化铝膜，膜的位向与试样表面晶粒取向相对应。这种薄膜对偏振光极为敏感，在显微镜的偏光视场下，可观察到彩色衬度，不同位向的晶粒呈现出不同的颜色。
2、 试样制备与试验方法
2.1 试样制备
2.1.1 一次短路熔珠
截取不同线径截面积(2.5mm2 和4mm2)的铝导线各两段，每段长度约为20cm，在火灾物证综合试验台上将两根导线分别与电源的正极和负极相连接，电压为220V，频率为50Hz，短路电流为180A，将两根导线直接短接,得到一次短路熔珠。
2.1.2 二次短路熔珠
截取同样材料的铝导线各两段，分别与电源正极和负极相连接，然后将两段导线连同绝缘层绞合在一起。纯铝的熔点较低，在温度为660℃时即可熔化，因此采用引燃木屑的方式模拟火灾环境。将互相铰接的导线置于火焰上方，待绝缘层烧焦脱落后，导线互相接触并发生短路，短路后继续置于火焰中5min，得到二次短路熔珠。
2.1.3 火烧熔珠
选取同样材料的铝导线，剥去绝缘层，打开综合试验台上的液化气灶，待火焰稳定后，利用热电偶和数显温控仪测量火焰上方区域的温度。将导线置于温度为(700±30)℃的区域内加热，待导线端部熔化后，将其在室温下自然冷却,得到火烧熔痕，并收集熔珠待用。
2.1.4 彩色金相试样
使用牙托粉和自凝牙托水将制备好的铝导线一次短路熔珠、二次短路熔珠和火烧熔痕进行快速镶嵌。阳极复膜法需要对试样通电，因此镶嵌时应注意将导线本体伸出镶嵌料，伸出长度约为2~3cm。将镶嵌好的试样用金相砂纸进行粗磨和细磨，打磨时应朝同一个方向打磨，当磨痕细小密集时即可更换粒度更小的砂纸。每更换一次砂纸，应旋转90°，使试样方向与旧磨痕方向垂直，然后继续打磨，直至旧磨痕完全消失、新磨痕均匀且一致性较好。将打磨好的试样进行机械抛光，抛光剂使用氧化铝悬浮液。纯铝的质地较软，容易发生变形或划伤，抛光产生的颗粒物可能会被压入试样表面，因此应避免抛光时用力过大，抛光的时间应足够长，以去除所有嵌入的颗粒。当抛光至试样表面光亮且无划痕时，即可进行着色操作。
2.2 试验方法
试验选用的阳极覆膜设备为电解抛光仪，搭配不锈钢蚀刻锅，电解抛光仪用于调节阳极覆膜的电压；不锈钢蚀刻锅用于盛放电解液，并进行覆膜操作。
电解液的配制方法为：将20mL的40%(体积分数)氟硼酸水溶液倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至1000mL，将溶液倒入蚀刻锅内；将抛光好的试样用钳子夹住，将其与电源阳极连接，并置于蚀刻锅中，试样的抛光面朝下，使抛光面刚好浸入液面，但应注意钳子不要碰到液面，否则电流会从钳子导入电解液中；复膜电压为20V，复膜时间为1~2min，在复膜过程中手持钳子，并轻轻晃动，以避免气泡在试样表面富集；复膜完成后，用乙醇漂洗试样表面，并吹干试样。
使用倒置式光学显微镜观察试样，并将起偏镜与检偏镜调至正交状态。
3、 试验结果
3.1 短路熔珠
图1~2为线径截面积为2.5mm2 铝导线一次短路熔珠与二次短路熔珠的彩色显微组织形貌。由图1~2可知：一次短路熔珠的晶粒主要为柱状晶，晶粒细长，且具有明显的方向性，等轴晶较少，晶粒内部的枝晶组织不明显，组织中含有一定数量的气孔，气孔形状较规则；二次短路熔珠的晶粒为粗大的等轴晶,晶粒没有明显的方向性，晶粒内部的枝晶组织不明显，组织中含有一定数量的气孔，二次短路熔珠气孔形状较一次短路熔珠气孔形状的规则性差。
图3~4为线径截面积为4mm2铝导线一次短路熔珠与二次短路熔珠的彩色显微组织形貌。由图3~4可知：一次短路熔珠的晶粒为细长的柱状晶，晶粒内部无明显的枝晶组织，气孔较多，且气孔体积较小；二次短路熔珠的晶粒为等轴晶，晶粒内部可以观察到明显的枝晶组织，二次短路熔珠气孔形状较一次短路熔珠气孔形状的规则性较差。
3.2 火烧熔痕
图5为线径截面积为2.5mm2和4mm2铝导线火烧熔痕的彩色显微组织形貌。由图5可知：线径截面积为2.5mm2和4mm2铝导线火烧熔痕的晶粒为等轴晶，熔痕内部未见气孔，晶粒内部存在枝晶组织，其中线径截面积为4mm2铝导线的火烧熔痕中的枝晶组织更加明显。
4、 综合分析
铝导线本体的晶粒细小、密集，发生短路时，铝导线受到瞬时高温作用而发生熔融，并迅速凝固。金属的凝固可分为形核和长大两个过程，形核与长大互相交替进行，直至液态金属完全被消耗。在一定的过冷条件下，金属内部会发生形核过程。晶核长大有平面长大和树枝状长大两种方式，金属结晶时，晶核主要以树枝状的方式长大。晶粒的形状和尺寸受冷却速率的影响较大，外界环境温度越高，熔融金属与周围环境的温差越小，形成的晶粒方向性越小，组织越趋向于等轴晶。
一次短路与二次短路发生时的环境温度不同，二者的晶粒再结晶过程有明显的差异。一次短路熔珠形成时的环境温度较低，过冷度较大，冷却速率较快，晶粒为狭长的柱状晶，且方向性明显。二次短路熔珠晶粒为粗大的等轴晶，无方向性。一次短路熔珠与二次短路熔珠均有明显的过渡区。火烧熔痕形成时，环境温度较高,冷却速率较慢，晶粒以树枝状方式长大，形成了等轴晶,晶内枝晶组织比较明显。导线整体为均匀受热，因此不存在过渡区。
5、 结论
探索了铝导线火灾熔痕的彩色金相检验方法，并对得到的彩色显微组织形貌进行分析，发现一次短路熔珠晶粒为细长的柱状晶，有一定的方向性，晶粒内部枝晶组织不明显；二次短路熔珠晶粒为粗大的等轴晶，线径截面积为4mm2铝导线二次短路熔珠晶粒内部可以观察到枝晶组织。火烧熔痕晶粒为粗大的等轴晶，晶粒内部枝晶组织明显。一次短路熔珠的气孔形状较二次短路熔珠的气孔形状更加规则，火烧熔痕中不存在气孔。
作者：王伟
单位：晋城市消防救援支队
来源：《理化检验-物理分册》2023年第7期
