实验室检定或校准计划的制定
测量仪器设备的检定或校准计划应从设备选择源头抓起,实验室在进行仪器设备选择时便要考虑如何才能满足测量不确定度的需要,包括控制使用环境、校准周期、期间核查、授权使用和正常维护等一整套控制措施,确保仪器设备能很好地满足测量要求。例如,当确认六位半数字电压表不能满足本实验室检测和校准工作需要时,实验室就应该选购七位半的数字电压表。
确定检定或校准对象
哪些仪器设备需要进行检定或校准,由实验室根据实际情况具体考虑,凡是对检测、校准的准确性有影响的测量仪器设备,即使是辅助测量仪器设备,均需列入计划。测量仪器设备是实施检定,还是校准,则看它是否被列入了国家依法管理的计量器具目录,如已被列入,则实施检定,反之则实施校准。
确定检定或校准周期
对于实施检定的测量仪器设备,其检定周期在对应的计量检定规程中有明确的规定。确定测量仪器设备的校准周期时,如果该仪器设备的技术标准中有规定,则执行标准要求,例如电工电子产品环境试验设备的标准规定“正常使用的设备,最长不超过1年应进行1次检验”;如果相关的标准中没有规定,可由实验室从设备的技术特性、使用频次等方面来考虑。对于后者,实验室应对校准周期的确定进行必要的审批。
提出技术指标要求
对于实施检定的测量仪器设备,其检定项目、检定方法在对应的计量检定规程中有明确的规定,实验室只需提出执行计量检定规程的要求即可。对于实施校准的测量仪器设备,实验室要根据检测、校准工作的需求确定技术指标,包括量程、准备度等级等。
选择检定或校准服务机构
实验室制定的检定或校准计划应考虑到不同测量仪器设备可有不同的校准方式,一部分可以内部校准,一部分可以使用外部校准。当进行内部校准时,应符合国家有关的规定,并能证实其具备从事校准的能力;内部校准的方法必须形成文件并经过评审和确认,校准人员应经过必要的培训并获得相应的资格。实验室选择的外部检定或校准服务机构,需满足以下条件,一是有资格;二是计量授权范围、认可的校准能力或建标范围可以保证其测量不确定度能够满足测量设备的使用要求。有资格的检定或校准服务机构如下。
(1)APLAC和ILAC多边互认协议成员认可的校准实验室(仅适用于校准)。
(2)县级以上人民政府计量行政部门依法设置的国家法定计量检定机构,如中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、国家区域计量测试中心等。
(3)依法授权的专业性法定计量检定机构,如国家高电压计量站等。
(4)符合《计量法》的各行业计量主管部门授权的计量检定机构.
(5)符合《计量法》要求的,境内企业、事业单位建立和使用的计量标准器具。
检定或校准结果的确认及处理
对于实施检定的测量仪器设备,检定证书中有合格与否的结论,如满足使用要求则无需确认,实验室可以直接利用。对于实施校准的测量仪器设备,必须对校准数据进行分析,确认其是否满足实验室的使用要求。只有确认合格的仪器设备,才能投入使用。校准数据的分析确认,由于示值误差是测量仪器设备最主要的计量特性之一,可作为重点考虑的因素。
忽略测量不确定度影响的分析确认
当被校准仪器设备的不确定度与计量标准的不确定度之比,即测量不确定度比(TUR)足够大(达到3∶1以上)时,通常可忽略测量不确定度的影响,直接根据被校准仪器设备的示值误差(Δ)和最大允许误差(MPE)的比较来进行确认。如被校准仪器设备的示值误差在其最大允许误差范围内时,则为合格,反之则不合格,即|Δ|≤|MPE|为合格,反之则不合格。
考虑测量不确定度影响的分析确认
当测量不确定度比不能达到足够大时,校准数据的分析确认需考虑测量不确定度的影响。否则,存在出错的可能性,即有可能将原本不合格的仪器设备判定为合格,或将原本合格的仪器设备判定为不合格。如被校准仪器设备示值误差的绝对值和示值误差的不确定度(U)之和在其最大允许误差范围内时,即|Δ|≤|MPE|-U,则为合格。如被校准仪器设备示值误差的绝对值和示值误差的不确定度之差超出其最大允许误差,即|Δ|≥|MPE|+U,则为不合格。如被校准仪器设备示值误差的绝对值介于以上两者之间,即|MPE|-U≤|Δ|≤|MPE|+U,则需采用更高准确度的计量标准重新校准,以降低测量不确定度U,再重新进行分析确认。
检定或校准结果的应用
如测量仪器设备检定或校准时产生修正因子,实验室应确保在该设备的使用过程中加以考虑。如电磁兼容对外发射测试中,接收天线的系数对测量结果有一定影响,而天线系数在每次校准中都有差异,实验室需在天线的校准后在测量软件的设置中进行更新。另外,实验室可对校准数据进行分析,如发现测量仪器的技术参数将要偏离指标要求时,需引起足够的关注。
需重点关注的一些问题
检测或校准不能溯源到国家测量标准
此时,实验室必须明确自身检测和校准的可追溯性的依据和出处,将分析和论述及收集到的有关证明材料进行归档,并努力提供参加实验室之间比对的结果作为佐证。如果溯源到有证标准物质,则要收集并保存提供者的资质证明及其校准证书;如果追溯到某种规定方法和公认标准,则必须指出其出处,明确是标准或法规的规定,或是国家计量检定规程中的量值传递表,或是同行间、有关各方的一种约定,或是文献、教科书,或是某领先企业提供的检测方法或仪器设备使用说明书等。无论采用了上述方法中的哪一种,都应积极参加实验室间比对,以求得一个都能接受的结果。
检定或校准工作结束后证书不能及时获得
检定或校准工作结束后,检定或校准机构出具书面的证书往往需要一个较长的周期,超过设备检定或校准有效期才收到书面证书的现象时有发生。如何保证在该段时间内设备不备误用,建议实验室在实施检定和校准时充分考虑证书的出具时间,提前计划和安排,避免出现因证书未到导致仪器设备不能使用的现象。
检定或校准结果不合格
仪器设备检定或校准后,如不能达到使用要求,实验室应立即停止使用该设备,可能时应进行隔离和粘贴“禁用”的红色标识,防止其他人员误用。同时,实验室应追溯这些缺陷或偏离对之前检测、校准结果的影响。在这种情况下,应确定追溯时间,如果该仪器设备在上次检定或校准之后未实施期间核查,则需要追溯上次检定或校准之后的所有检测结果;如果该仪器设备在上次检定或校准之后实施了期间核查且结论是“可信”,则只需追溯期间核查之后的检测结果。这也是强调实验室应有选择地对仪器设备实施期间核查的重要原因。
仪器设备的封存
某些仪器设备在较长一段时间内不需要使用时,实验室可对其实行封存管理,实验室只需要在下次使用该仪器设备前,对其重新进行检定或校准,重新确认即可。这是实验室降低运行成本的一个方面。