分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS_MS测定保健食品中的展青霉素(5页)
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分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS_MS测定保健食品中的展青霉素
林伟杰,励炯*,贾彦博,王红青,孙岚(杭州市食品药品检验研究院,杭州 310017)
摘要:目的 建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。
方法 样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N 以及NH2-PSA 组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0 mm×50 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA 的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果 展青霉素浓度在5~500 μg·L1 内线性关系良好,r2≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD(n=6)为3.2%~7.0%;定量限为5.0 μg·kg1。结论 该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。
关键词:高效液相色谱法;串联质谱;分散固相萃取;同位素稀释;展青霉素;保健食品
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法规标准
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2020-05-27
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食品与农产品;药品与生物制品
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