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废水中溶解氧(DO)的检测方法

嘉峪检测网        2017-11-17 10:47

 

 

废水水样中溶解氧(DO)的测定方法

 

 

 

溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数表示。溶解在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水质重要指标之一,也是水体净化的重要因素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。

 

水中溶解氧含量受到两种作用的影响:一种是使DO 下降的耗氧作甩,包括好氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO 增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解,水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长,使水中溶解氧含量呈现出时空变化。

 

水被有机物污染后,由于好氧菌作用使其氧化,消耗掉溶解氧。如果得不到空气中氧的及时补充,那么水的溶解氧就减少,最终导致水体变质。所以把溶解氧作为水质污染程度的一项指标。溶解氧越少,表明污染程度越严重。

 

测定溶解氧(DO)的方法一般用碘量法以及电极法。本次实验采用碘量法测定DO。

 

 

 

碘量法测定溶解氧

 

 

 

1、溶解氧碘量法检测方法原理

样品在碱性条件下,加入硫酸锰,产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,产生锰酸锰。在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

 

2、溶解氧碘量法检测仪器

2.1 溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。

2.2  250mL三角烧瓶。

2.3  50mL滴定管。

2.4 移液管、洗耳球

 

3、溶解氧碘量法检测试剂和材料

均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

3.1 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL以及(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液)

3.2 硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液(MnSO4•4H2O)溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不的产生蓝色。

3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g氢氧化钠,溶解于300~400mL水中;称取150g碘化钾,溶于200mL水中;称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释到1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光静止24h使所含杂质下沉,过滤备用。

3.4 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L将优级纯重铬酸钾称取放在105~110℃烘箱内,干燥2h,取出,置于干燥器内冷却。称取(1.225 8±0.0006)g重铬酸钾溶于水中,倾入1000mL容量瓶,稀释到标线。

3.5 硫代硫酸钠标准溶液:称取分析纯硫代硫酸钠 (Na2S2O3•5H2O)约6.2g溶于煮沸并冷却的水中,加0.2g碳酸钠,稀释到1000mL,储于棕色瓶中。然后使用时标定。标定:在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水,用移液管加入20.00mL重铬酸钾标准溶液(3.4)及5mL浓度c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸,静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量,根据公式c1V1=c2V2计算硫代硫酸钠的浓度。

3.6 1%(m/V)淀粉溶液称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释成100mL,冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐保存。

 

4、溶解氧碘量法检测分析步骤

4.1 溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。

4.2 打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于阴暗处静置5min。

4.3 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液用量。

 

5、溶解氧检测分析结果的表述溶解氧用下式计算:

溶解氧c(O2,mg/L)=M*V*8*1000/100

式中:c——溶解氧,mg/L;

M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

100——测定时试料取用的体积,mL。

 

6、 溶解氧检测其他注意事项

6.1 如样品中含有还原性物质时,可选用高锰酸钾修正法,样品装满溶解氧瓶后,先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液,盖紧瓶塞,摇匀,放置15min,在此时间内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液,直至粉红色保持不褪,然后加1mL1%草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾,再加入3mL碱性碘化钾,其他试剂及操作步骤同碘量法。

6.2 含有较多铁盐的样品,在测溶解氧前,应先加40%氟化钾溶液1mL,使氟化钾与铁生成络合物,以消除铁的影响。

 

 

 

电极法测定溶解氧

 

 

 

1、溶解氧电极法检测方法原理

本方法所用的氧敏感膜电极,它是由两个与支持电解质相接触的固体金属电极组成,另由一种选择性薄膜将支持电解质与试液分开,氧分子可渗透过薄膜。

 

电极反应为:

阴极: O2+2H2O+4e→4OH-

阳极: Ag+C1-→AgCl+e

 

阴极与阳极之间的扩散电流和氧分子浓度相一致,电极直接与溶解氧测定仪相连,电极信号可通过溶解氧测定仪内部的计算机直接转换成以mg/L计的溶解氧浓度。

 

2、溶解氧电极法检测仪器

 

2.1 溶解氧测定仪。

2.2 溶解氧电极(带有逸水漏斗)。

2.3 磁性搅拌器。

2.4 大气压力计。

2.5 溶解氧瓶(300mL具塞细口瓶)。

 

3、溶解氧电极法检测试剂和材料

 

未注明均采用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

 

3.1 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液:称取15.0g亚硫酸钠溶于250mL水中,用时现配。

 

4、 溶解氧电极法检测分析步骤

4.1 溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。

 

4.2 零点校正

将溶解氧膜电极的探头浸入3.1所描述的亚硫酸钠溶液中进行校零。

 

4.3 校准

按说明书的校准方法进行校准。此处氧电极采用空气校准法。

 

4.3.1 在已知体积的溶解氧瓶内装满样品(或经稀释的样品),轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。

 

4.3.2 先将漏斗插入溶解氧瓶内,然后再插入电极(2.2),放在磁性搅拌器上,打开搅拌器,开始测定。当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数,此时即得该样品的溶解氧浓度(以 mg/L计)。

 

注:在每一次测定之前,都要用水充分冲洗漏斗及电极,并用滤纸吸干,以避免相互污染。

 

5、溶解氧电极法检测分析结果的表示

 

溶解氧用下式表示:

 

DO: 废水中溶解氧(DO)的检测方法

 

式中:DO——溶解氧,mg/L;

c——溶解氧测定仪上直接测得溶解氧的浓度 (mg/L)。

 

6、 其他

 

6.1 在用该法进行五日生化需氧量测定时,为避免样品溢出,应先放入漏斗再插入电极,取出时则按相反程序进行,这样一瓶稀释样品可同时用于测定当天和五天的溶解氧。

 

6.2 薄膜电极的膜可使氧气以外的多种气体渗透,在含有H2S之类气体的水中长期使用,会降低电极灵敏度,需经常更换和校准薄膜电极,以避免干扰。

 

6.3 校准电极

 

将准备好的亚硫酸钠溶液(3.1)倒入溶解氧瓶内,插入干净的漏斗及电极开始测定,至2.5min后,读数应小于0.3mg/L,这说明电极灵敏度良好。

 

6.4 极谱式电极探头不使用时,应放在潮湿环境中,以防电解质溶液蒸发损失。

 

6.5 浊度、色度及可与碘反应的物质对此方法无干扰影响。

 

7、 精密度和准确度

 

4个实验室分别对50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三种不同浓度的五日生化需氧量标准样品进行了24次测定,方法相对误差置信范围为(-1.54±8.35)%。4个实验室以废污水为本底进行了加标测定,回收率置信范围为 (106.0±12.2)%。

 

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来源:AnyTesting