硫含量是评价石墨及其石墨制品品质的重要指标，硫含量高低直接影响石墨产品价格，甚至影响其产品性能。因此快速准确地测定石墨及其石墨制品中硫含量非常重要。

目前我国现有标准体系中，石墨及其制品中硫含量的测定方法主要有燃烧碘量法、艾氏卡重量法和高温燃烧中和滴定法［3–5］。燃烧碘量法和艾氏卡重量法虽然被广泛应用，但检测步骤多，分析过程繁琐，易导致检测结果产生较大偏差；高温燃烧中和法操作简便，但测定结果的精密度和准确度较差。笔者采用高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量，方法操作简便，分析速度快，精密度与准确度高。

1 实验部分

1.1 实验原理试样

在氧气氛围中经高频加热，充分熔解燃烧，其中各种形态的硫生成SO2。SO2等气体分子在红外光波段具有选择性吸收，当特定波长的红外光通过SO2气体后，能产生强烈的光吸收，其吸收规律符合朗伯–比耳定律。当选定某一特定波长并且确定了分析池(吸收池)长度时，由测量光强换算出混合气体中被测气体的浓度。1.2 主要仪器与试剂高频红外碳硫分析仪：HIR944(B)型，配有电子分析天平、专用坩埚，无锡市高速分析仪器有限公司；箱式高温炉：SGM08／12型，洛阳市西格马炉业有限公司；干燥箱：WGL–125B型，天津市泰斯特仪器有限公司；氧气：纯度大于99.5%；石墨矿标准物质：编号分别为GBW  03118，GBW 03119，GBW03120，国家建筑材料工业局地质研究院。

1.3 样品处理方法

为使试样充分熔解燃烧，除石墨产品可直接作为试样外，石墨原矿及石墨制品需要粉碎至2.5 mm以下的颗粒，进行试验。

1.4 实验方法

严格按照仪器操作规程对仪器进行检查及预热。选取硫含量分别为0.14%，1.18%，2.59%的3个有证石墨矿标准物质，按仪器操作步骤对其进行分析检测，数据稳定后，输入认定值，建立检测通道。然后选择合适的检测通道，分析试样中的硫含量。

2 结果与讨论

2.1 称样量

称样量对检验结果影响较大。称样量过少，则实验误差大；称样量过多，则分析过程中样品可能熔解不完全，影响检测结果的准确性。经多次重复试验发现，称样量在0.2000～0.3000g时，检测结果稳定。因此实验选择称样量在0.200 0～0.3000g之间。

2.2 助熔剂

为保证试样熔解完全、防止试样飞溅、避免对SO2的吸附及尽可能降低粉尘量等因素，采用钨粒和纯铁作为助熔剂。试验结果表明，纯铁加入量控制在0.3～0.5 g之间，钨粒加入量控制在1.0～1.5 g之间较为适宜。样品置于助熔剂上方，通氧熔解时易飞溅，从而影响分析结果，因此助熔剂加入顺序为纯铁+样品+钨粒。

2.3 精密度与准确度试验

按照试验方法分别对5个已知含量的石墨标准物质样品进行10次检测，结果见表1

随机选取10个石墨样品，用本方法进行检测，与国家标准方法（GB／T 3521–2008）测定结果进行对比，结果列于表2

由表1、表2可知，标准物质样品测定结果的相对标准偏差为0.86%～1.96%；本方法对实际样品的测定结果与GB／T 3521–2008方法测定结果的偏差为–0.005%～0.004%，满足相同实验室允许差小于0.05%的检测要求，因此所建方法的精密度和准确度满足实验室检测要求。

3 结语

采用高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中硫含量，与燃烧碘量法相比具有分析速度快，操作简便，精密度高与准确度高等特点。该方法可应用于石墨及其制品中硫含量的测定。