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嘉峪检测网 2019-04-12 14:11
如何保证测试结果准确性
01、取样的质量
样品是从大量物质中选取的一部分物质;
样品的测定结果是总体特性量的估计值;
由于总体物质的不均匀性,用样品的测定结果推断总体,必然引入误差,称此误差为取样误差;
02、样品处理与回收率
在样品处理过程中可能产生溶解、分离、富集不完全,或被测组分挥发、分解而产生负的系统误差;另一方面还会由于器皿、化学试剂、环境和操作者玷污被测组分而产生正的系统误差。在样品处理过程中即使没有产生明显的系统误差,也会引入较大的随机误差。
03、分析空白的控制与校正
(1)分析空白及其作用:
分析空白及其变动性对痕量和超痕量分析结果的准确度、精密度以及分析方法的检出限起着决定性作用。
(2)分析空白的控制:
主要有以下几点:
①消除或控制实验环境对样品的玷污;
②化学试剂对样品中被测组分的玷污随试剂纯度和用量而变;
③贮存、处理样品所用的器皿,如果材质不纯或者未洗涤干净均可能玷污样品;
④避免分析者对样品的玷污。
(3)空白试验:
根据空白试验值及其标准差,对试样测定值进行空白校正。
03、测量方法的适用性
(1)测量方法的类别与等级:
现有标准方法数以千计,大体可分为3种类型:
①检测产品技术规格的普及型标准方法。
②为贯彻某些法规而开发的标准方法,称为官方方法。
③基础性标准方法,如,美国材料测试学会(ASTM)拟定的标准方法。
(2)测量方法的主要技术参数和控制指标:
包括:线性范围、准确度、精密度、灵敏度、检出限等。
04、测量方法的校准
制作准确而有效的校准曲线是获得准确可靠测量结果的重要前提。
(1)使用准确可靠的计量标准
(2)消除或者测定干扰与基体效应的影响
(3)控制实验条件,合理设计实验
应按以下原则设计实验:
①为了尽可能保持测量样品的实验条件与制作校准曲线的条件一致,应在较短时间间隔内制作和使用校准曲线;
②校准曲线上的实验点数最好在5个以上,且实验点的量值范围尽可能宽,以提高校准曲线的可靠性与稳定性;
③各实验点最好作重复测量取平均值,至少应在校准曲线的端点作重复测定,以减少实验误差。
05、分析方法标准化
标准分析方法又称分析方法标准,是技术标准中的一种。一个项目的测定往往有多种可供选择的方法,这些方法的灵敏度不同。对仪器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示含义也不尽相同。
实验室重视检验工作,满足社会对检验数据的质量要求,就必须对影响检验数据的技术人员、仪器设备、样品处置、检测方法、药品试剂、环境条件、量值溯源等所谓人、机、样、法、环、溯诸多因素作为一个有机的整体进行全面控制,系统地、协调地将检验工作全过程涉及到影响检验质量的、对其质量形成过程中各个活动的相互联系和相互关系加以有效的控制,才能确保检验数据的准确公正、真实可靠,才能保证实验室分析测试工作质量的不断改进和提高。
来源:实验室ISO17025