在含铜铝合金包铝板材的热处理过程中，温度过高、时间过长或多次重复热处理等会使基体合金中的铜原子沿着晶界向包铝层扩散，严重时甚至穿透包铝层，在板材表面出现黄灰色的斑点或长条，这种现象称为铜扩散。严重的铜扩散会使包铝层的耐腐蚀性能下降，影响材料的正常使用，因而需要对铜扩散程度进行控制。

    目前，按照GB/T 3246.1—2024《变形铝及铝合 金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法》对铝合金包铝板进行铜扩散检测。GB/T 3246.1—2024 标准推荐的铜扩散检测试剂为7 号腐蚀剂（氢氟酸+ 盐酸+ 硝酸+ 水），但标准对腐蚀时间和腐蚀温度均未进行明确规定，各实验室在实际检测过程中的腐蚀时间及腐蚀环境温度存在差异，导致铜扩散检测结果出现差异。GB/T 3246.1—2024 标准推荐应采用电解抛光方法制备用于检测铜扩散的试样，试样边缘较尖锐，电解抛光时该处会优先腐蚀，故试样边部变得圆滑，导致检测结果出现误差，从而影响结果判定。研究人员按照GB/T 3246.1—2024 标准对2024铝合金O状态（编号为2024-O）、T42状态（编号为2024-T42）、T62状态（编号为2024-T62）包铝板材进行铜扩散检测，研究了制样方法、腐蚀时间、腐蚀温度对铜扩散检测结果的影响，并与能谱仪表征的包覆层铜扩散深度进行了对比分析。

1. 试验方案

1.1 试验材料

     试验材料为某公司生产的2.0mm厚的2024-O、2024-T42、2024-T62铝合金包铝板材，名义包覆层厚度为50μm。

1.2 试验方法

1.2.1 金相检验

     按照GB/T 3246.1—2024标准推荐的步骤对试样进行抛光，然后采用GB/T 3246.1—2024标准推荐的7号腐蚀剂对试样进行腐蚀，腐蚀后将试样洗净吹干，并置于光学显微镜下观察铜扩散程度。对于存在铜扩散的试样，包铝层晶界优先腐蚀，可在光学显微镜中观察到从基材扩散至包铝层的须状现象。

1.2.2 能谱分析

     使用能谱仪线扫描的方法使电子束沿着选定的直线轨迹对试样进行元素浓度分析。线扫描曲线反映的是元素特征峰计数值的累计，曲线的高低仅代表元素浓度的相对变化，该结果不用于元素含量的定量分析。当材料发生铜扩散时，使用能谱仪线扫描可有效表征包铝层中铜元素的浓度梯度，进而反映铜扩散深度。

1.3 试验方案

     为了分析GB/T 3246.1—2024 标准规定的电解抛光因素和未规定的腐蚀时间、腐蚀温度等因素对铜扩散检测结果的影响，设计了试验方案，如表1所示。

2. 试验结果与分析

2.1 能谱法分析结果

    使用能谱法对2024-T42和2024-T62板材包铝层铜扩散浓度梯度进行表征，得到两种材料铜扩散程度的真实值，图1为2024-T42和2024-T62板材包铝层的铜扩散浓度梯度分布。由图1 可知：2024-T42和2024-T62板材铜扩散深度分别为25.2μm和26.1μm。

2.2 制样方式对铜扩散检测的影响

    机械抛光、腐蚀后典型2024板材包铝层铜扩散显微组织形貌如图2所示。由图2可知：2024铜扩散表现为从基材扩散至包铝层的须状组织特征，与GB/T 3246.1—2024标准描述一致。

     图3为3种电解抛光铝合金包铝板材腐蚀10s后的显微组织形貌和铜元素浓度分布。由图3（a）、3（b）、3（c）可知，2024-O、2024-T42和2024- T62板材经10s腐蚀后，在包铝层的外边缘观察到了不从基体延伸出的黑色须状物，该类黑色须状物特征与铜扩散特征不符，故未将其判断为铜扩散。由图3（d）可知，能谱仪线扫描显示的铜元素浓度梯度与腐蚀出的须状物并不对应，说明须状物并不是铜扩散引起的，包铝层中靠外侧的须状物是电解抛光、腐蚀后显现的晶界。

    为研究须状物出现的原因，将2024包铝板退火状态板材（铜元素质量分数为0.003%，编号为2024-LB2-O）按电解抛光方式制样，图4为该板材电解抛光后未腐蚀与腐蚀30s后的显微组织形貌。由图4可知：2024-LB2-O板材经电解抛光后，在光学显微镜下可直接观察到板材的晶界组织[见图4（a）]；腐蚀30s后晶界组织特征更加明显。试验结果与图3（a）、3（b）、3（c）中2024包铝板材的试验结果吻合，电解抛光后试样的包铝层在腐蚀时更容易出现晶界，晶界与铜扩散现象难以分辨，影响检测结果，因此用于检测铜扩散的试样不宜进行电解抛光。

2.3 腐蚀时间对铜扩散检测的影响

     图5，6分别为2024-T42和2024-T62包铝板材经7号腐蚀剂腐蚀不同时间的显微组织形貌。采用能谱法测得的2024-T42和2024-T62板材的铜扩散深度为25μm左右。由图5，6可知：2024-T42、2024-T62板材在腐蚀时间为20 s时开始出现铜扩散现象，随着腐蚀时间的延长，使用金相法测得的铜扩散深度呈增大趋势，直至穿透包铝层；2024-T42板材在腐蚀时间为20s时，金相法测得铜扩散深度与能谱法检测结果一致，2024-T42板材在腐蚀时间为30s时，铜扩散深度的金相法与能谱法检测结果一致；延长腐蚀时间（大于30s）后，金相法测得的铜扩散深度与能谱线扫描表征的铜元素浓度梯度分布并不一致，认为此时观察到铜扩散深度超过25μm的部分应为腐蚀时间过长而腐蚀出的包铝层晶界。

2.4 腐蚀温度对铜扩散检测的影响

     腐蚀时间为25s，不同腐蚀温度下2024-T42、2024-T62板材的显微组织形貌如图7所示。2024-T42、2024-T62板材在不同温度下腐蚀25s的铜扩散深度如图8所示。由图7，8可知：在相同腐蚀时间下，随着腐蚀温度的升高，铜扩散深度呈增大趋势，直至穿透包铝层；在温度为25℃时，腐蚀25s得到的铜扩散深度为25μm，与能谱法检测结果一致，认为温度为25℃时腐蚀25s的腐蚀条件最佳。

     2024-T42板材理论铜扩散深度为25μm时腐蚀温度和腐蚀时间的关系如图9所示。由图9可知：15℃腐蚀35s、25℃腐蚀25s、35℃腐蚀15s测得的铜扩散深度基本相当，且与能谱法检测结果基本一致。

3. 结论

    （1）电解抛光是一种电化学腐蚀行为，电解抛光后试样的包铝层在腐蚀时容易出现晶界，其现象与铜扩散特征无法分辨，影响检测结果，因此用于检测铜扩散的试样不宜进行电解抛光。

    （2）GB/T 3246.1—2024推荐的检测铜扩散方法对腐蚀时间、腐蚀温度等均没有明确要求，实际操作中腐蚀时间过长或腐蚀温度过高均会使材料出现包铝层晶界，该现象极易误判为铜扩散，使检测结果大于实际值。为保证各实验室之间铜扩散检测结果能够匹配，应对腐蚀时间和腐蚀温度进行控制。建议腐蚀温度为15℃时，将腐蚀时间控制为35s；腐蚀温度为25℃时，将腐蚀时间控制为25s；腐蚀温度为35℃时，将腐蚀时间控制为15s。

作者：袁圣，唐宗元，李政龙，辛荣

单位：西南铝业（集团）有限责任公司

来源：《理化检验-物理分册》2025年第1期