一、二氧化硅的测定

(一)灼烧减量的测定:

分析步骤:

于已恒重的铂坩埚中称取1.000克试样(需精确),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050℃,并在该温度下保持30分钟。取出在干燥器中冷却至室温,称重,直到恒重。残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。

分析结果的计算:

按下式计算灼烧减量的百分含量:

灼烧减量(%)=G1－G2/G×100

式中：

G1—灼烧前试样和坩埚和重量(g)

G2—灼烧后试样和坩埚和重量(g)

G—试样重量(g)

实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差

灼烧减量(%) 允许差(%)

≤0.50 0.07

＞0.5-1.00 0.15

＞1.00-5.00 0.20

（二）氢氟酸挥散法

本方法适用石英砂试样中90%以上二氧化硅量的测定:

所需试剂: HNO3 HF

分析步骤:

将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加5ml HNO3及10ml 氢氟酸(塑料量杯)，盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,取下冷却。再加5ml HNO3,5ml 氢氟酸重新蒸发至干。然后沿埚壁加入5ml HNO3再蒸发至干。同样用硝酸处理两次，最后升高温至不再放出NO2为止。将坩埚移入高温炉内,初以低温,再于1000-1050℃灼烧30分钟,取出。置于干燥器中,冷却至室温，称重。

分析结果的计算:

按下式计算二氧化硅的百分含量:

SiO2℅= G1－G2/G×100

式中：

G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g)

G2—氢氟酸处理后的残渣与坩埚重 (g)

G—试样重量(g)

允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于0.50%。

二、铝、铁氧化物的测定

（一）方法要点: 在氯化铵的存在下，铁和铝的三价离子能被氨水沉淀，为氢氧化物。其反应如下:

Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4+

Al+3NH4OH=Al(OH)3↓+3NH4+

将沉淀灼烧时:

2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O

2Al(OH)3→Al2O3+3H2O

根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂：

（二）应备试剂:

1、焦性硫酸钾

2、盐酸 1：19

3、氯化铵40%

4、氨水（比重0.91）

5、硝酸铵2%中性溶液

6、甲基红指示剂 (0.1%酒精溶液)

7、重铬酸钾标液 准确称取研细并在105—110℃干燥过的优级纯重铬酸钾(分子量294.21)

0.05N=294.21/21=49.035×0.05=2.4518g

吸取0.05N10 ml,稀至100 ml浓度为0.005N.

（三）分析过程:

将氢氟酸处理后的残渣用2—3克焦性硫酸钾熔融（550—650℃）冷却后用水浸出，洗净铂坩埚及其盖。加盐酸10 ml，加热溶解。加水稀释至150 ml，加氯化铵溶液10 ml，甲基红指示剂2滴，加热煮沸，取下。用氨水中和至溶液变为黄色后再过加3滴，加热煮沸，取下。加少许纸浆，待沉淀下沉后，用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵洗涤液洗烧杯数次，洗沉淀无氯离子。（滤液保留）将沉淀连同滤纸置于磁坩埚中，低温灰化后置于马弗炉中，在800℃灼烧30分钟。在干燥器中冷却至室温，随即称量。铁、铝氧化物的总量按下式计算:

R2O3%=A/G×100

式中

R2O3—表示铁、铝氧化物总量的符号

G—称试样重量g数

A—灼烧后残渣之重量g数

1、沉淀前加入氯化铵是为了控制溶液中OH浓度,以确保铝沉淀的完全；

2、本品中含钛极微量时,一般工业分析可忽略而不记；

3、过滤时加纸浆可使过滤速度加快及灼烧后残渣疏松。

三、三氧化二铁的测定——容量法

用1∶1盐酸溶解,铁铝氧化物的沉淀于250 ml烧杯中,煮沸缩小体积滴加氯化亚锡溶液至黄色退尽过量1滴,速用流水冷却。加饱合氯化汞溶液4—6 ml，水75—100 ml，混和酸10 ml，加二苯胺以0.05N重铬酸钾溶液滴定呈紫色为止。

计算 Fe2O3 %=Nk2Cr2O7×V×0.07985/G×100

(此方法所用试剂与煤矸石（粉）Fe2O3中用试剂相同)